第 01 章 绪论01幻灯片.pptVIP

第一章 绪 论 §1.1 分析化学的任务和作用 §1.2 分析方法的分类 §1.3 分析化学的进展简况 §1.4 定量分析的一般步骤 §1.1 分析化学的任务和作用 分析化学与社会 分析化学与社会 §1.2 分析方法的分类 电化学分析法的分类 色谱分析法的分类 光分析法的分类 其他分析法的分类 §1.3 分析化学的进展简况 分析化学的发展方向： §1.4 定量分析中的一般步骤 §1.4.1 试样的采取和制备 §1.4.2 试样的分解 §1.4.3 测定方法的选择 §1.4.4 分析结果准确度 的保证和评价 1.4 定量分析中的一般步骤 §1.4.1 试样的采取和制备 1.4.1.1 取样的基本原则 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 1.4.1.2 取样操作方法 2. 组成很不均匀的物料 固体试样取样的一般程序 3. 统计抽样 (2) 等距抽样(syatematic sampling) (3) 分层抽样(stratified sampling) 4.采样量（样本数） 样品量 例题： 1.4.1.3 湿存水的处理 例题： §1.4.2 试样的分解 1.4.2.1 无机物的分解 2. 熔融法 (2) 碱融法 3. 半熔法(烧结法) 1.4.2.2 有机物的分解 2. 分解法 (2) 干法 §1.4.3 测定方法的选择 §1.4.4 分析结果准确度的保证和评价 质量控制图 (1) 酸熔法 常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物、 矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等； TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚中进行； b. 冷却后用稀硫酸萃取。 KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。 常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等 Na2CO3、 K2CO3分解：硅酸盐、酸性炉渣等； NaOH、 KOH分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等 NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2 BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Ba2SO4 混合熔剂： Na2CO3和K2CO3 (1:1)，可降低熔融温度 注意选择合适的坩埚。 将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应； 避免侵蚀器皿；时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可水测定其中的K+、Na+。例分解甲长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；粉末产物，可水浸后测 K+。 1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则； (2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂； (3) 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂； (4) 高聚物：表14-2 分解后，进行元素测定；湿法和干法； (1) 湿法 有机 试样 硫酸 或硝酸 或混合酸 CO2 + H2O 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子 金属元素 C、H 非金属元素 氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定 定温灰化法：在坩埚中加热(500～550℃)分解，灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等； 低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150℃灰化； 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 5. 实验室条件 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法，方法评价指标