萃取分光光度法幻灯片.pptVIP

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2017-01-25 发布于浙江
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萃取分光光度法幻灯片.ppt

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* * 萃取分光光度法测定水样中的微量铅化学实验教学中心一、实验目的 1. 学习溶剂萃取分离的基本操作。 2. 掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度法测定水样中微量铅的原理。 3. 进一步熟悉分光光度计的操作方法。微量铅的测定可采用双硫腙显色-有机溶剂萃取-分光光度法测定，该方法经萃取分离、富集样品中的微量铅，具较高的灵敏度和选择性。二、实验原理在pH = 8.5~9.5的缓冲溶液中： -N=N-C=N-NH- SH + 1/2Pb2+ -NH-N=C-N=N- S Pb/2 + 2H+ 双硫腙（绿色）铅-双硫腙配合物（淡红色）配合物经三氯甲烷萃取，在分光光度计上测定有机层有色溶液的吸光度,确定微量铅的含量 (ε = 6.7×104 L·mol-1·cm-1, λ max = 510 nm) 。三、实验步骤 1. 水样的预处理无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、定容。有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、定容。 2. 试样的测定准确量取水样（含铅15 μg以下）补去离子水至50mL 加5mL20%HNO3 加25mL缓冲液，摇匀加5.00mL双硫腙显色剂，振荡 30秒，静置分层。弃去下层有机层1mL，再注入比色皿中，以三氯甲烷为参比测510nm处的吸光度。 3. 工作曲线的绘制 (1) 按下表配制标准系列并测吸光度 5.00mL 显色剂吸光度 25mL 缓冲溶液 5mL 20%HNO3 50mL 补水至 10.00 7.50 5.00 2.50 1.00 0.50 0.00 标准溶液 (mL) 7 6 5 4 3 2 1 编号 *