农药残留与解读.ppt

目　　录 目　　录 第一章 绪论 第二章农药残留样品的 采集 第二章 农药残留样品的采集 第三章 样品制备 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。 前处理方法:溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析样品。 技能要点　溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术 第三章 样品制备 第一节 概论 一 、发展趋势 二、样品处理的原则 三、样品制备原理 （一）、分子的极性和水溶性 （一）、分子的极性和水溶性 （二）、分配定律 （三）、挥发性与蒸汽压 四、样品制备（提取） 五、常用样品制备技术 第二节　溶剂萃取技术 一、分 类 二、液- 液萃取 （一）、液-液萃取原理 （二）、Nernst分配定律（1） （二）、Nernst分配定律（2） （三）、液-液萃取步骤（1） （三）、液-液萃取步骤（2） （三）、液-液萃取步骤（3） （四）、产生乳化的原因 （五）、破乳的常用方法 三、液- 固萃取 四、不同样品中残留农药的提取 五、萃取剂的选择 第四节 蒸馏和浓缩技术 一 、蒸馏和精馏 一 、蒸馏和精馏 （一）、简单蒸馏 1 、简单蒸馏要求 （二） 、 减压蒸馏 1 、 压力换算 (三）、水蒸汽蒸馏 二、净化（纯化） （一）干扰杂质的性质 （二）、净化方法 2、柱层析法 柱层柱类型 ① 具备以下条件 ② 萃取液与提取液 三、浓缩和富集 （1）旋转蒸发仪 （2）气流吹蒸法 氮吹仪的注意事项 第五节 超临界萃取技术等 一 、超临界萃取技术 一 、超临界萃取技术 1、三相点和临界点 2 、超临界流体 4 、特 点 二 、微波萃取 二 、微波萃取 二 、微波萃取 1、微 波 2 、工作原理 三、超声波辅助萃取 三、超声波辅助萃取 四 、衍生化技术 1 、衍生化的目的 2 、分 类 3、气相色谱的衍生化 （1）、硅烷化衍生化方法 （2）酯化衍生化方法 ① 甲醇法 ② 重氮甲烷法 （3）、卤化衍生化方法 五 、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除 待测物的位置 六、净化（纯化） （一）干扰杂质的性质 （二）、净化方法 2、柱层析法 柱层柱类型 ① 具备以下条件 ② 萃取液与提取液 三、浓缩和富集 （1）旋转蒸发仪 （2）气流吹蒸法 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。 技能要点　各种规格的试剂的净化处理 第四章 农药残留分析的质量控制 第一节 实验室的基础条件 一 、试剂要求 准确度和精密度 GC/HPLC中各种参数的设置方法，如色谱柱、柱温、进样方式以及检测器的选择等。 GC/HPLC的结构；进样系统；仪器的维护及故障诊断技术等。 重点掌握： 最佳分析条件的设置，常见异常峰的优化。 第五章 农药残留测定方法 毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。 也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。 增加尾吹气将改善这一状况。 二、流动相的基本要求 保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互溶（延长柱寿命） 不发生不可逆吸附 有合适的pH值 化学惰性—不与样品及固定相发生反应。 UV：在紫外线区“透明” 示差：折射率与溶剂有较大差异 电化学检测器：电惰性。 对样品有很强的溶解力。 清洗与更换方便 低价、毒性小、纯度高。 2. 流动相的选择 有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些） 合适的强度（分配系数要合适，简单样品可大，复杂样品要小） 混合溶剂（有等度和梯度之分） 极性合适（需根据溶剂的性质而定） 3、 流动相的物理参数 溶解度参数（溶剂极性的量度）：与样品分配比有关，要适中。 沸点：要低些，便于回收分离样品。 粘度：柱效与粘度成反比，要求早在0.4～0.5cP。 混合溶剂一般能降低粘度。 4、 混合溶剂 可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等，以适合不容的样品。 等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强度恒定，k值在10以内可得较好的分离。 梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而变，一般使强度按程序增加，使组分在最合适的k值处洗出。 5、梯度淋洗 使用于极性范围宽的混合物的分离。 优点： 提供限单位时间内的最大分离度。 提