【2017年整理】EPA_半挥发性有机物的气相色谱—质谱(毛细管柱技术).docVIP

网上转载 方法8270 半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术） 1.0适用范围 1.1方法8270用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，提取物是由各种类型的固体废弃物基体、土壤和地下水中制备的。样品的直接注入法可在有限范围内应用。 1.2方法8270可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该GC柱是涂有少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。这类化合物包括有：多环芳烃类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。表4-52列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子。 1.3下列化合物在使用方法8270测定时，先需经过特别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其色谱图也比较差，α-BHC、γ-BHC、硫丹I和Ⅱ，以及异狄氐剂在碱性条件下提取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取。六氯环戊二烯在GC入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解。在所述GC条件下，N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC入口处也发生热分解，且和二苯胺不易分离。五氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、4,6-二硝基-2-甲葵苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的色谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。 1.4在测定单个化合物时方法8270的实用定量限（PQL）对于土壤/沉淀物大约是lmg/kg（湿重）、对于废弃物大约是l～200mg/kg（取决于基体和制备方法）、对于地下水样品大约是10μg/L（见表4-53）。当提取物需要预先稀释以避免使检测器达饱和值时，PQL将成比例地提高。 1.5本方法限于由有GC-MS分析经验，并精于解释质谱图的分析家应用，或需在这类专家的指导下进行。 因此，每个分析工作者都必须表明他能接受所提供本方法的能力。 2.0方法摘要 2.1在使用本方法之前，样品先要用适当的方法制备和净化，然后才能作为色谱分析用的样品，该方法也介绍了提取物中化合物分离的色谱条件。 3.0干扰 3.1由空白背景、样品和加标物所产生的初始GC-MS数据，必须作干扰的评价。须确定表明这些干扰源是否来自样品的制备和净化过程，并要通过校准来消除这些影响。 3.2当含量高和含量低的样品相继被分析时，将会发生交叉污染.为了减少这种污染，在注射含量高低不同的样品时，注射器必须用溶剂洗涤干净。当遇到了非常规的高浓度样品时，还必须用注入溶剂的方法来检验系统是否受其污染。 4.0仪器和设备 4.1 GC-MS的系统 4.1.1 GC仪：GC 4.1.2 GC柱：长30m内径0.25mm（或者0.32mm）的融熔石英毛细管柱，其内壁涂渍有 表4—52测定半挥发性化台物的特征离子 化合物 保留时间（min） 主要离子 二次离子（s） 苊 15.13 154 153，152 苊-d10（I，S） 15.05 164 162，160 苊烯 14.57 152 151，153 乙酰苯 7.96 105 77，51 艾氏剂 — 66 163，220 苯胺 5.68 93 66，65 蒽 19.77 178 176，179 4-氨基联苯 19.18 169 168，170 Aroclor1016b — 222 260，292 Aroclor1221b — 190 224，260 Aroclor1232b — 190 224，260 Aroclor1242b — 222 256，292 Aroclor1248b — 292 362，326 Aroclor1254b — 292 362，326 Aroclor1260b — 360 362，394 联苯胺 23.87 184 92，185 苯甲酸 9.38 122 105，77 苯并（a）蒽 27.83 228 229，226 苯并（b）荧蒽 31.45 252 253，125 苯并（k）荧蒽 31.55 252 253，125 苯并（g h i）苝 41.43 276 138，277 苯并（o）芘 32.80 252 253，125 苯甲醇 6.78 108 79，77 α-BHC — 183 181，109 β-BHC — 181 183，109 δ-BHC — 183 181，109 γ-BHC（林丹）a — 183 181，109 双（2-氯乙氧基）甲烷 9.23 93 95，123 双（2-氯乙基）醚 5.82 93 63，95 双（2-氯乙丙基）醚 7.22 45 77，121 双（2- 乙基己基