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重要的有机实验复习 1.石油的分馏a．实验前应认真检查装置的气密性。b．温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，以测定生成物的沸点。c．冷凝器中冷凝水的流向与气流方向相反，上口出水。d．为防止液体暴沸，在反应混合液中需加入少许碎瓷片。e．实验过程中收集沸点60～150的馏分是汽油，沸点为150～300的馏分是柴油。蛋白质的盐析在盛有鸡蛋白溶液的试管里，缓慢地加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液，观察现象。然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里，观察沉淀是否溶解。现象与解释：有沉淀的析出，析出的沉淀可以溶解在水中。向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后，蛋白质的溶解度减小，使蛋白质凝聚析出，这种作用叫盐析。盐析是一个可逆的过程。蛋白质的析渗析又称透析一种以浓度差为推动力的膜分离操作，利用膜对溶质的选择透过性，实现不同性质溶质的分离。依据分散系中分散质粒子的直径大小不同，利用半透膜分离胶体中的杂质分子或离子的方法。利用渗析可提纯胶体。 为78.16℃，用蒸馏或分馏的方法不能将水进一步除去。 可利用氧化钙与工业酒精中的水反应生成不挥发，一般加热 不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 CaO+H2O→Ca(OH)2。为了使反应充分进行，让其加热回流一段时间。 制得的无水乙醇（纯度可达99.5%）再用蒸馏法收集。 5.苯甲酸的重结晶 重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去)，这样便达到了提纯的目的。 重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。 （1）.选择溶剂。是进行重结晶的前提 ①不与被提纯物质发生化学反应；②提纯物质在该溶剂中的溶解度，随温度的变化有显著的差异。一般在溶剂沸点附近的溶解度比室温时至少要大3倍。③溶剂对被提纯物和杂质的溶解度差异较大。最好是杂质在热溶剂中的溶解度很小(热过滤时可除去)。或者在低温时溶解度很大，冷却后不会随样品结晶出来。④被提纯物质在溶剂中能够形成良好的结晶。⑤溶剂容易挥发，易与结晶分离，便于蒸馏回收，沸点一般在 30℃- 50℃之间为宜。注意，溶剂的沸点不得高于被提纯物的熔点。否则当溶剂沸腾时，样品会熔化为油状，给纯化带来麻烦。⑥纯度高，价格低，易得到，毒性小，使用安全。溶剂的选择，目前尚无可靠的规律可循，但“相似相溶”原则，在粗选时还是适用的。 （2）.热溶液的配制 将一定量待重结晶的物质置于锥形瓶中，加入比需要量的溶剂（根据查得的溶解度数据或溶解度试验方法所得的结果估计得到）稍少的适宜溶剂，加热至沸腾。若末完全溶解时，可逐次补加少量溶剂，每次加入后均需再加热使溶剂沸腾，直至物质完全溶解为止。但要注意判断是否有杂质存在，以免误加入溶剂过量。 （3）.热过滤 过滤有常压和减压两种，其基本要求是避免溶液在过滤过程中出现结晶，因此，应尽可能缩短过滤时间和采取过滤过程中的溶液保温措施。 中出现结晶，因此，应尽可能缩短过滤时间和采取过滤过程中的溶液保温措施。 （4）.结晶的析出迅速冷却将导致结晶颗粒较细，结晶会吸附杂质:结晶速度过慢，将导致晶体颗粒过大，结晶中会包藏有溶液和杂质，不仅降低纯度，还会给干燥带来麻烦。 如果溶液冷却后仍未有结晶析出，可用玻棒磨擦瓶壁促使晶体形成，也可以加入几粒不纯的晶体，或取出少量溶液，使其挥发得到结晶，再加到溶液中去（即所谓晶种），进行诱导，使结晶析出。如果溶液中析出油状物，这时用玻璃棒摩擦器壁促使结晶或固化，否则需要改换溶剂或用量，再行结晶。 5.萃取。利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。（二）化学性质实验 1．乙烯在实验室里制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫，有人设计如图实验以确认上述混合气体中有C2H4和SO2． 3．卤代烃 （1）溴乙烷的水解反应实验：取一支试管，滴入10滴～15滴溴乙烷，再加入1mL5％的NaOH溶液，充分振荡、静置，待液体分层后，用滴管小心吸入10滴上层水溶液，移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中，然后加入2滴～3滴2％的AgNO3溶液，观察反应现象。现象与解释：看到反应中有浅黄色沉淀生成，这种沉淀是