氣质联用技术原理与在多领域应用.docxVIP

气质联用技术原理与在领域应用刘龙吟中国矿业大学（北京）摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。关键词：气质联用；检测；原理Abstract:GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy.This paper focuses on its principle and component. Besides,some applicationswere reviewed,in the detectionof the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products.Keywords:GC-MS;detection; principle质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析较为复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定型能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：（1）气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。（2）质谱仪是气相色谱法的理想“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。所以，色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，有发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中位未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等，因此日益受到重视。图1 气质联用设备图气质联用技术原理1.气相色谱部分原理与组成元件气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来[1]。图2典型的气相色谱装置图载气系统：载气-用于传送样品通过整个系统的气体。在气相色谱中载气多为高纯氦气（纯度99.999%以上）。使用氦气作为载气因为：（1）He的电离电位24.6eV，是气体中最高的（H2，N2为15.8eV），它难于电离，不会因为气流不稳而影响色谱图的基线；（2）He的相对分子质量只有4，易于与其他组分分子分离。另一方面，它的质谱峰很简单，主要在m/z4处出现不干扰后面的质谱峰。进样系统：GC-MS的气相色谱部分大部分可应用直接导入式接口，接口起到保护插入段毛细管柱和控制温度的作用。直接导入式接口的进样可采用分流式和不分流式两种方式：分流式是在毛细管的出口处将载气分为两部分，然后将质谱能承受的部分载气和试样引入质谱仪中，其余部分放空，以保持色谱柱出口压强为常压，不降低毛细管柱的分离效率，并避免过量的试样进入质谱仪中和由此引起离子源的污染；而由于进入质谱仪的试样只有十几分之一，分流式不利于微量组分的检测，所以对微量试样的检测需要使用不分流的进样方式。色谱柱：由于填充柱的分离效率不高，柱中固定液容易流失而引致质谱仪的污染和本底提高。因此毛细管柱在气质联中得到更广泛的应用。毛细管柱的柱材通常为熔融石英、不锈钢。其内径0.2mm-0.53mm，长度10-100m，固定相膜厚：0.2-5μm。固定相多用聚合物，如聚硅氧烷、聚乙二醇。与聚乙二醇相比，聚硅氧烷固定相具有更好的温度稳定性，更高的温度上限。目前有工艺将苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链进而增加固定相的温度稳定性。检测系统：通常气相色谱的检测器有：热导池检测器（TCD），氢火焰离子化检测器（FID），电子俘获检测器（ECD）。而在气质联用系统中，质谱仪充当气相色谱的检测器。2.质谱部分原理与组成元件质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以对比第三方数据库得到样品的定性定量结果。图3质谱仪构造图真空系统：质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状