有机分析实验教学..docVIP

《有机分析》实验教学 基本要求： 在教师的指导下，学生应独立完成实验； 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能； 运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释。 实验内容 (40学时) 实验2．1 熔点的测定——毛细管法 实验2．2 沸点的测定——毛细管法 实验2．3 密度瓶法测密度 实验2．4 韦氏天平法测密度 实验2．5 折光率的测定 实验2．6 比旋光度的测定 实验3。1 初步审察和灼烧试验 实验3．2 元素定性分析 实验4．1 溶度试验 实验5．1 官能团的检验 实验6．1 未知物 实验7．1 食品中蛋白质的测定 实验7．2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量 实验8．1 韦氏法测定油脂碘值 实验8．2 乙酸酐—乙酸钠—乙酰化法测定季戊四醇 实验8．3 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比 实验8．4 甲醛含量测定——亚硫酸钠法 实验8．5 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量 —电位滴定法 实验8．6 阿斯匹林片含量测定 实验8．7 皂化—离子交换法测定乙酸乙酯含量 实验8．8 咖啡因含量测定——非水滴定法 实验8．9 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量 实验8．10 卡尔·费休法测定微量水分 实验9．1 纸层分析（上行法） 实验9．2 纸层分析《环形法》三种染料分离 实验9．3 食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定 实验9．4 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定 实 验2. 1 熔点的测定——毛细管法 实验目的： 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。 掌握温度计外露段的校正方法。 仪 器： 提勒熔点测定管 1支 测量温度计 具有适当的量程 分度值0.1℃ 1支 辅助温度计 100℃、 分度值1℃ 1支 玻璃管长800㎜ 1根 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1㎜ 5根 表皿 1块 平头玻璃棒 1个 酒精灯 1个 带出气槽胶塞 1个 试剂与试样 甘油或硅油 乙酰苯胺、苯甲酸 实验步骤 装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5㎝。熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。 装样 取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800㎜的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2~3㎜高。如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。 预测定 将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃/min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。 测定 将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10℃，将辅助温度计附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，缓慢加热，升温速度为1.0±0.1℃/min，如所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3℃/min。当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。 记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。 根据实验结果，求出校正后的熔点值。 五、说明和注意事项 1、热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下： 圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80㎜,颈长20~30㎜,口径约为30㎜。 试管长为100~110㎜，其直径为20㎜，胶塞外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 其测定同提勒管法。 2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。 测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口的毛细管中，使高约10㎜，在10℃以下静置24h，或冰水冷却2h，凝固后将装有试样的毛细管缚于测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10㎜处，加热至温度上升至距熔点5℃时，调节热源使升温速率5℃/min,至试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。 3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。 思考题 1、毛细管法测定熔点时，应注意哪些事项？ 2、为何在熔点前10℃才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？ 实 验2. 2 沸点的测定——毛细管法 实验目的 1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作。 2、掌握气压对沸点影响校正的方法。 仪器 提勒管1支 测量温度计 具有适当量程， 分度值0.1℃ 1支 辅助温