含量和有关物质方法学验证方案..docVIP

一般项目方法学验证试验内容 溶液配制份数 进样针数 评定标准 系统适用性 分别取供试品、各杂质适量，加流动相超声溶解，并稀释配制成约含供试品XXmg/ml和含杂质各1%（相当于供试品浓度XXmg/ml）的混合溶液作为系统适用性溶液。 供试液 1 份 进6针 杂质峰峰面积 RSD≤ 2.0保留时间RSD ≤1.0； 杂质峰的拖尾因子≤2.0理论塔板数应符合质量标准的规定 方法专属性 1 供试液 1 份 每份各 1 针 空白应无干扰 精密度 在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度） 仪器精密度 供试液对照液 对照液 进6针 峰面积 RSD≤2.0 供试液仪器精密度供试液 1 份 进6针 峰面积 RSD≤2.0保留时间 RSD≤1.0 检测限 供试品溶液1份 检测限2针； 研究的所有杂质 定量限 供试品或杂质适量，用流动相溶解并逐级稀释 供试品溶液1份 定量限6针； S/N≥10。主成分及杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。 外标法测定的杂质 溶液稳定性 供试液 供试液 1 份 0、 2、6 、8、24小时各进1针 主成分的含量变化的绝对值≤2.0杂质含量的绝对值在 ±0.1％以内， 并不得出现新的大于报告限度的杂质 耐用性 供试液系统适用性 调流动相pH变化±0.2 1 份供试液系统适用性，各条件下进 2 针 主峰的拖尾因子不得大于2.0主峰与杂质峰必须达到基线分离；主峰与杂质峰 各条件下的峰面积 RSD； 杂质含量的绝对值在±0.1％以内 调流动相配比变化±5 柱温±5℃ 不同（批号）色谱柱 流速相对值变化±20％ ±10％ 供试液 供试液 份 供试品进1针 杂质对照品溶液进3针 报告限以上的杂质个数一致，外标法计算杂质的含量，RSD不得大于15%。 中间精密度 供试液 供试液 份 供试品进1针 杂质对照品溶液进6针 报告限以上的杂质个数一致，外标法计算杂质的含量，12个数据RSD不得大于20%。 线性 不同浓度的各杂质对照品溶液 至少5个浓度（LOQ～限度的150%） 各进2针 相关系数（R）不得小于0.9990，Y轴截距应在100%响应值的25%以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。 回收率 供试液 杂质对照品溶液 供试液9份（三个浓度：50%、限度、120%各3份） 杂质对照品溶液1份 供试液各进2针 杂质对照品进6针 各浓度下的平均回收率应在80%-120%（低浓度为定量限，放宽至70%-130%），RSD(%)不大于10.0% 强制降解试验 供试液 控制溶液、空白溶液、酸破坏、碱破坏、光破坏、氧化破坏、热破坏、酸碱空白溶液、氧化空白溶液 各进1针 空白不干扰降解产物的检出，  5