废干电池的综合利用实验设计方案(修改后).docVIP

废干电池的综合利用 实验设计方案 一、实验目的 了解废旧干电池对环境的危害及其有效成分的利用方法。 掌握无机物的提取，制备，提纯，分析等方法与技能。 学习实验方案的设计。 二、实验原理 锌锰电池的构造 图 1 锌 - 锰电池构造图 1- 火漆； 2- 黄铜帽； 3- 石墨； 4- 锌筒； 5- 去极剂；6- 电解液 + 淀粉； 7- 厚纸壳→Zn(NH3)Cl2+2MnOOH. 在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵做为电解质没有消耗，碳粉为填料，电池里黑色物质为二氧化锰，碳粉，氯化铵，氯化锌，氯化锰的混合物，使其混合物溶于水，滤液为NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物，滤渣为二氧化猛、碳粉及其它少数有机物，加热可除去碳粉和其他少数有机物，加酸溶解可分离出碳粉。 锌皮可以与H2SO4反应： Zn+H2SO4= ZnSO4+H2 将溶液用NaOH调节PH=8使Zn2+完全沉淀，以达沉淀最大量，再加入稀硫酸，控制PH=4，此时Zn(OH)2溶解,最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶， 即得ZnSO4·7H2O。 ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4 ZnSO4+7H2O=ZnSO4.7H2O 依靠 NH4Cl和ZnCl2混合溶液溶解度不同，可以从中回收NH4Cl。 NH4Cl和ZnCl2各温度下的溶解度： 温度/K 273 283 293 303 313 333 353 363 373 氯化铵 29.4 33.2 37.2 31.4 45.8 55.3 65.6 71.2 77.3 氯化锌 342 363 359 437 452 488 541 581 614 NH4Cl在100 摄氏度挥发，338 摄氏度开始分解，350摄氏度升华。利用氯化铵溶解度的特点，通过反复抽提来提纯产品纯度。 氯化铵与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸，后者用NaOH标准液滴定，便可求出产品中NH4Cl的含量， 反应式为： 4NH4Cl+6HCHO→(CH2)6N4+4HCl+6H2O 测定结果可以按下式计算： W(氯化铵)= *100% 在二氧化锰产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测定二氧化锰含量。反应式为： MnO2+H2C2O4+H+→Mn2++CO2↑+4H2O 2MnO4-+5H2C2O4+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O 本实验流程如图： 纸等杂物 滤液 氯化锰、氯化锌、氯化铵 过滤 废电池 黑色粉体 滤渣 二氧化锰、碳粉 锌皮 硫酸锌 七水硫酸锌 二、实验仪器和药品： 仪器：天平，电子天平，50ml、100ml、200ml、300ml、500ml烧杯个一个，滴定管，布氏漏斗，吸滤瓶，称量瓶，抽滤装置，蒸发皿，滤纸，普通漏斗，电炉，滴瓶，滴液台，容量瓶，下口瓶，移液管，表面皿，螺丝刀，剪刀，PH纸，电炉装置，玻璃棒，坩埚钳等 主要药品：2个废电池，广泛PH试纸，2mol/l浓硫酸，6mol/L盐酸，1：1盐酸，2mol/l和0.2mol/l氢氧化钠两份，1：1氨水，邻苯二甲酸氢钾，（K4[Fe[CN]6]） 0.02mol·L-1KMnO4标准溶液的配制和标定方法：标定：分别称取草酸钠0.15--0.2g/份溶于三个250mL锥形瓶中，分别加去离子水30mL及15mL2mol·L-1H2SO4，加热至75-80。C至瓶口冒热气，趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，滴定至溶液呈微红色，不退色后记下所用体积，平行滴定三次。计算出KMnO4标准溶液的准确浓度。 分别称取MnO2 约0.3g/份于三个锥形瓶中，分别加入草酸钠0.3--0.35g,再分别加入30mL去离子水和10mL(2mol·L-1）H2SO4,后再电热炉上加热不超过90.C,趁热用高锰酸钾进行滴定，记下所用体积。 WMnO2=(mH2C2O4/MH2C2O4-5/2CKMnO4*VKMnO4)*MMnO2/m*100% 3． NH4Cl纯度的定量测定（甲醛—酸碱滴定法）： 0.2mol·L-1NaOH标准溶液的配制和标定方法 标定：减量法准确称取已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，每份分别倒入1、2.、3号锥形瓶中，各加水50ml温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用所配制的NaOH进行滴定直至出现微红色不退去，记下各组所用体积，平行滴定三次。计算出NaOH标准溶液的准确浓度。 公式：。 测定NH4Cl含量:分别称取NH4Cl0.2922g、0.2963g、0.2980g于三个锥形瓶中，加去离子水25mL溶解，再加5mL