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探究污水中化学耗氧量的测定方法 陈丹 10环境工程1班摘要：化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。测定化学耗氧量，所采用的强氧化剂有KMnO4，K2CrO7，KIO3等。 关键词：化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand,COD) 重铬酸钾 氧化 高锰酸钾 返滴定 水体污染 0引言 在一定条件下，一升水中，有机物质被强氧化剂氧化氧化，所消耗氧化剂的量以毫克/升Ｏ2表示。化学耗氧量对于研究河流及受工业污水影响的海湾，沿岸等，是一个重要的快速的测定参数。化学耗氧量数值取决于氧化剂的种类，有机化合物的成分及实验条件、操作等。 1.测定方法简要比较 测定化学耗氧量，所采用的强氧化剂有KMnO4，K2CrO7，KIO3等。通常依氧化剂不同而分为高锰酸钾耗氧量，重铬酸钾耗氧量及碘酸钾耗氧量。后两者氧化剂氧化率高，可以将水体中绝大部分有机物氧化，将有机碳转化为无机碳，有机氮转化为无机氮等。但方法烦琐，不如高锰酸钾耗氧量法简便快速，但是高锰酸钾法仅限于测定未严重污染水样，由于污水和工业废水中含有许多复杂的有机物质，不能被KmnO4氧化，所以在测定时结果不能令人满意。因此在测定严重污染水样时，不如K2Cr2O7法好。 K2Cr2O7法测定化学耗气量对各种水样较宽的适应性，由于K2Cr2O7的氧化能力强，能将大多数有机物氧化（加入AgSO4为催化剂），----只对芳香烃无效。 对于一般污染的水样，仍多用KMnO4法，但必须指出此法不能定量氧化水体中的有机物质，而仅是部分氧化。因此所测定的耗气量并不和水体中有机物质成正比，高锰酸钾法并没有完全表示出水体受有机物污染程度。 高锰酸钾法具有快速简便的优点，在某种程度上能相对比较出水体污染轻重，所以仍被认为是衡量水体污染程度的标志之一。 高锰酸钾氧化法和重铬酸钾氧化法测定方法与测定条件的选择，与测试目的和化学耗氧量所要反映的具体意义有关。 1.1通常的注意事项 要了解有机物含量的相对比较值时，不必要求氧化率很高，以采用操作简便而重现性好的方法为宜。 要尽可能表示有机物总量的指标时，要使其氧化，必须选择强的氧化条件。 对含有悬浮有机物的水样定量时，要使其氧化，必须选择强的氧化条件。 高锰酸钾法虽然氧化率较低，但操作简便，上述（1）的情况可采用。重铬酸钾法氧化率高，重现性好，适于上述（2）、（3）的情况。 2碱性高锰酸钾法 方法原理 取一定量水样，在碱性条件下，加入一定量的高锰酸钾溶液，煮沸10分钟，氧化水样中有机物质。七价锰在碱性条件下反应（在此条件下只能氧化到四价锰）如下： MnO4ˉ+ 2H2O + 3e = MnO2 + 4OHˉ 将氧化后的水样冷却，加入硫酸及KI，还原未反应的高锰酸钾和生成的四价锰，并析出与之等当量的碘。 MnO2 + 2KI + 2H2SO4 → MnSO4 + I2 + K2SO4 + 2H2O 2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 → 2MnSO4 + 5I2 + 6K2SO4 + 8H2O 再以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定游离碘 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI 测定方法 取100毫升水样于250毫升三角瓶中（若有机物含量高，可将之按比例稀释后取100毫升），加入1毫升25%NaOH溶液摇匀，加入10毫升KMnO4溶液及2-3粒玻璃珠。 于电炉上加热煮沸，准确煮沸10分钟，然后迅速冷却到室温（用冷水冷却）。 加入0.5g KI及3ml 1：3 H2SO4摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉为指示剂，记下体积V1。 于250毫升三角瓶中加入5毫升蒸馏水及0.5g KI，溶解后加入1ml 1：3 H2SO4及10.0 ml KMnO4溶液再加入100ml 蒸馏水析出游离碘，用Na2S2O3滴定，记下体积V2。 结果计算 COD（O2 mg/l）= N((V2- V1)(8(1000/100 N：Na2S2O3的摩尔浓度 V2：用Na2S2O3溶液滴定空白所消耗体积 V1：Na2S2O3溶液滴定水样所消耗体积 注意问题 严格控制测定条件 因为COD不仅取决于水样中有机物的含量，而且取决于实验条件，即所用的KMnO4的浓度，介质酸度，氧化温度及时间等，因此分析水样时，必须严格控制相同的测定条件，才有比较价值。 加热必须在5-6min内沸腾，这样蒸发量比较一致，可统一由此引起的误差。 结果校正 当水样中存在还原性的离子如S2-、Fe2+、NO2-等，会影响测定结果，必须进行校正，方法为，先用Na2S2O3滴定还原离子，计算出浓度后，再测定COD，将结果减去还原离子的浓度值。 3.酸性高锰