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实验三 中子活化定量分析
一、实验目的
了解定量分析的内容和过程
掌握定量分析中寻峰确定峰边界、计算峰面积和元素含量的方法
二、实验条件
1、中子活化伽马谱数据
2、计算机
三、实验原理
1、中子活化基本原理
中子活化分析是用中子辐照样品,使原子核发生核反应,生成具有一定寿命的放射性核素,然后对生成的放射性核素进行鉴别,从而确定样品中的核素成分和含量。从本质上讲说,中子活化分析是一种核分析方法,它的基础是核反应。
公式:
X:靶核, Y:生成核,W:最终衰变产物
β:衰变方式,n:中子,γ:放出γ射线
Z:原子序数,A:质量数
因为不同放射性同位素的半衰期和发射γ射线的能量都是不同的,如同人的指纹一样;没有发现两个不同的放射性同位素有相同的半衰期或γ射线能量。而且不同的稳定元素被中子照射,活化生成不同的放射性同位素,其半衰期和γ射线能量也不同。所以中子活化分析根据这种特征来分析样品中元素种类,最后通过测量元素放出的射线的能量强度来分析元素的含量。
2、谱光滑
由于核衰变及测量的统计性,当计数较小时,计数的统计涨落比较大,计数最多的道不一定是高斯分布的期望值,真正的峰被淹没在统计涨落之中。为了在统计涨落的影响下,能可靠的识别峰的存在,并且准确地确定峰的位置和能量,从而完成定性,就需要进行谱光滑。由于散射的影响,峰的两边即峰的边界受统计涨落干扰大,影响峰面积的计算,从而影响准确的定量分析,所以必须对谱数据进行数据光滑。
谱光滑的方法主要有:
1)算术滑动平均法(平均移动法)
设x0=i为待光滑点坐标,左右各取m个点(j=i, i±1, i±2, …, i±m),则共有2m+1个点,用所有2m+1个点的算术平均值作为这点的改正值。
公式:
a、当m=1时,为三点法,公式如下:
当m=2时,为五点法,公式如下:
2)重心法
基本方法:选取加权因子和归一化因子,使光滑后的数据成为原来数据的重心。常见的有3点、5点和7点光滑。
a、三点法公式如下:
b、五点法公式如下:
c、七点法公式如下:
3)多项式最小二乘拟合法
基本思想:用一个n次多项式与W=2m+1个谱数据点逐次分段进行拟合,以达到光滑的目的。
设在谱数据中取2m+1个等距点:
x -m,x-m+1,…,x-1,x0,x1,…,xm-1,x m
对应数据:
y- m,y- m+1,…,y-1,y0,y1,…,ym-1,y m
令h为xi之间的距离,做变换i=(x-x0)/h,则上述各点将变为:
-m,-m+1,…,-1, 0, 1,……,m-1,m
假定h=1,用一个n次多项式去拟合这些数据(n小于2m+1):
根据最小二乘原理,实际观测值yi与由多项式的计算值fi之差的平方和最小。即:
对2m+1个数据点,用n次多项式作最小二乘法拟合时,为了便于在实际中根据需要采用不同点数的光滑公式,导出了一个一般的公式,由此公式随时可以方便的计算所需要数值。
Kb:规范化常数,Ai:光滑系数
以 5 个数据点,三次多项式拟合,进行光滑为例,各项系数如下:
拟合公式的系数如下:
光滑点数 5(m=2) 7(m=3) 9(m=4) 11(m=5) Kb 35 21 231 429 A0 17 7 59 89 A±1 12 6 54 84 A±2 - 3 3 39 69 A±3 - 2 14 44 A±4 -21 9 A±5 -36
3、寻峰
a、目的
1.判断有没有峰存在
2.确定峰位(高斯分布的数学期望),以便把峰位对应的道址,转换成能量——定性
3.确定峰边界——计算峰面积(定量)
b、方法
1.简单比较法(极值定峰法、IF函数找峰法)
峰的左右边界道i-L和i+R的确定,公式为:
当峰形出现 左、右 “拖尾” 时,应限制 L、 R 的长度——半高宽。
如果寻峰宽度因子小,即m小,寻峰灵敏度高,但可能会把统计涨落引起的假峰也作为真峰,所以,用R=N0 / Nb ≥ R0确定峰是否有意义,如果寻峰宽度因子大,即m大,寻峰灵敏度低,可能丢掉弱峰。
常用的5点、7点极大值法。即 m 取 2 、3
简单比较法特点:方法简单,只能用于简单明显的峰,不能用于寻找重峰。
2.导数法
计算给定谱段的光滑化的一阶导数(最小二乘拟合法),一阶导数值由正变负、过零点对应的道址,即为峰位。公式为:
三次多项式五点光滑一阶导数公式如下:
3.对称零面积变换法
A、基本思想:
面积为零的“窗”函数与实验谱数据进行褶积变换,且要求“
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