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第一章 分析测试的质量保证 (3) 《分析检验的质量保证与计量认证》课件 第三节 分析测试质量控制 一、质量控制的内容 1、采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程（采样——分析——结果）进行质量控制； 2、采用行之有效的方法对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。 质量控制与质量评价是质量保证工作不可分割的两个方面。 质量控制工作应当使分析检验工作做得恰到好处，不但要确保结果准确可靠，而且还要达到提高工作效率、降低消耗的目的。 分析工作者应选择合适的分析方法和误差限，否则就会出现分析结果不能正确表明产品是否合格，甚至出现错误结论，造成损失甚至危害，或者盲目追求分析结果的准确可靠性，大量消耗不必要的人力物力。 质量控制既是一项技术工作，也是一项管理工作。在质量控制工作中，应充分考虑人的因素，因分析工作者是分析测试中最积极、最主动、最智慧的因素，他们对质量控制工作的重要性认识得越深刻，态度越积极，其效果就会越显著。 二、质量控制的基本要素 1、分析测试人员的技术能力 具有良好职业道德修养、技术熟练、知识经验丰富、资历深厚的分析工作人员是保证分析质量的必要条件之一。 从事分析检验的人员必须经过与其承担的任务相适应的教育、培训，并具有相应的技术知识和经验，考核合格后，持证上岗。 2、合适的仪器设备 良好而适合的仪器设备是分析工作成败的关键。如超痕量分析必须在超净工作室，另外，有些分析，为获得准确结果，高精度仪器、多仪器联用等都是必须的，还要控制实验的条件如温度、湿度等。 中国最深实验室扩容 近乎完全屏蔽宇宙射线 奶粉中三聚腈胺检测 原国家标准中蛋白质测定采用克氏定氮法，由于存在缺陷，才使得不法分子有可乘之机。（三聚腈胺C6N6H6） 新国家标准（GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法）采用国际经验及新的分析技术，将高效液相色谱（HPLC)、与质谱法联用（LC-MS）和气相色谱-质谱联用法（GC—MS）来满足分析检测需要。 3、合格的材料与试剂 分析测试过程中会用到各种各样的化学试剂与材料，正确选择试剂等级、合适材料是分析测试质量保证的重要内容。 如若选择不当（试剂不纯或杂质过多、级别过高、材料不适合等），可能影响分析结果的准确、引入污染物、使测定不能完成等，或者造成浪费。 如：水分析中测定悬浮物（残渣）时若用普通滤纸过滤，则实验无法完成或结果错误；水泥分析（土壤分析）中样品熔样时坩埚选择不当（铂坩埚、镍坩埚、铁坩埚），影响测定；选用化学试剂时应用分析纯而用了化学纯或优级纯试剂；分析实验应用蒸馏水却用了自来水；高效液相色谱分析溶剂（流动相）应用色谱纯却用了一般分析纯试剂等。 因此，在分析中，对所使用的试剂，在使用前应按相应分析项目所要求的标准规范进行检测，检测合格后，方可投入使用。 同时分析工作者应根据被测组分的含量水平，选择合适的器皿材料，并辅以正确的清洗过程，这样才能保证分析结果的质量。 4、可靠的分析检验方法 分析检验过程中，应选择适当的方法进行所有的检验程序：如采样、样品处理、干扰分离、测定、不确定度估算等，所选方法应和所要求的准确度、标准规范相一致。 实验分析过程中，应尽可能采用国际、国家、行业和地方标准，需要使用非标准时，应经过验证。并与用户达成协议，形成有效文件。 5、符合要求的环境和设施 实验室环境包括：清洁工作、房屋管理、温度、湿度控制、玻璃器皿洗涤、水电设施、采光通风等。 实验室环境应不影响分析结果的有效性或对所要求的测定准确度产生不利影响，必要时要对环境状况进行有效监测、控制并记录。还应配备停电、停水、防火等应急设备，以免影响分析测试工作质量。 三、分析测试过程质量控制的方法 分析测试的质量控制是为保证化验室中得到的数据的准确度和精密度落在已知的置信概率下所采取的措施。分析测试过程质量控制的目的就是把误差控制在允许限度内，保证测定结果有与要求相应的精密度和准确度。为此，在分析测试过程中，可以采取如下措施来控制分析测试结果的质量。 1、空白试验 由试剂和器皿带进杂质所造成的系统误差，一般可通过空白试验来扣除。 （1）空白对测定结果的影响 空白试验值的大小及分散程度对分析结果的精密度