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下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 乙酰乙酸乙酯的制备 返回 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 附录 思考题 返回 一、实验目的 1.了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法 2.掌握无水操作及减压蒸馏技术 返回 二、实验原理 返回 含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。 三、试剂及仪器 返回 乙酸乙酯25g(27.5mL)，金属钠2.5g， 12.5mL二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 仪器： 试剂： 100mL圆底烧瓶、回流冷凝管、 25mL克氏蒸馏瓶、分液漏斗 四、实验步骤 返回 1.熔钠： 在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中(内装12.5ml二甲苯)，加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。 ?2.加酯回流： 迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。 3.酸化： 加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。 4.分液： 反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。 5.干燥： 分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。 6.精馏： 水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。 实验步骤 返回
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