第2章 药物的鉴别试验课件.pptVIP

§2-2 鉴别试验的项目 ChP2010版示例 示例一 盐酸布比卡因的鉴别试验 约0.40mg/ml λmax: 263nm、271nm A: 0.53~0.58；0.43~0.48 规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度 示例二 地蒽酚的鉴别试验 λmax: 257nm、289nm、 356nm A257/ A289=1.06~1.10 A356/ A289=0.90~0.94 规定最大吸收波长和吸光度比值法 原理：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或tR值）进行的鉴别试验。 特点：适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别，具有分离、分析同时进行的特点。 方法：常采用对比法，即将供试品与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离，并比较两者保留行为是否一致。 三、色谱鉴别法 （一）薄层色谱鉴别法 特点：专属性强、操作简便、实验成本低。在鉴别试验中，薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种方法。 基线到斑点中心距离 基线到展开剂前沿距离 Rf = 通过比移值（Rf）、斑点颜色进行定性。 鉴别方法： 供试品，对照品（等浓度） 斑点颜色、位置（Rf值）应一致，大小相似 供试品 + 对照品（等体积） 应显示单一、紧密斑点 供试品，结构相似的药物对照品 Rf值应不同 供试品 + 结构相似的药物对照品（等体积） 应显示两个清晰分离的斑点 （二）高效液相色谱和气相色谱鉴别法 tR供＝tR对 定性参数：保留时间（tR） 供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。 在含量测定的同时进行鉴别。 四、显微鉴别法 主要用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别。 五、生物学法 利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法。主要用于抗生素、生化药物以及中药的鉴别，分为生物效应鉴别法和基因鉴别法。 六、指纹图谱与特征图谱鉴别法 主要用于中药及其制剂的鉴别与质量控制。 §2-4 鉴别试验的条件及方法验证 一、影响鉴别试验的条件 1.溶液的浓度 2.溶液的温度 3.溶液的酸碱度 4.试验时间 5.干扰物质 专属性：在其它成分（其它药物成分、杂质、降解产 物、辅料等）存在的情况下，采用的鉴别方法能否正 确地鉴别出被测物质的特性。 每种鉴别方法都存在一定的局限性，一般至少采用两 种以上不同类型的方法，如化学法和光谱法。 耐用性：指测定条件发生小的变动时，测定结果受到 的影响程度。 在建立某种药物的鉴别方法时，需要对方法的专属性和耐用性进行验证。 二、鉴别方法的验证 （一）最佳选择题 1.在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容 归属的项目是（ ） A. 性状 B. 一般鉴别 C. 专属鉴别 D. 检查 E. 含量测定 2.取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰， 混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能 使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质 可用上述试验鉴别的是（ ） A. 托烷生物碱类 B. 酒石酸盐 C. 氯化物 D. 硫酸盐 E. 有机氟化物 3. 表示（ ） A. 一定波长时，溶液浓度为1%(g/ml)，厚度为 1cm的吸光度 B. 一定波长时，溶液浓度为1g/ml，厚度为1cm的 吸光度 C. 一定波长时，溶液浓度为1g/100ml，厚度为 1dm的吸光度 D. 一定波长时，溶液浓度为1mol/L，厚度为1cm 的吸光度 E. 一定波长时，溶液浓度为1%(mg/ml)，厚度为 1dm的吸光度 （二）配伍选择题 [3-4] A. 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 B. 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干， 得黄色的残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧 化钾一小粒，即显深紫色。 C. 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中 燃烧，火焰显鲜黄色。 D. 取供试品，加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解， 发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝 色，并能使硝酸亚