学会使用Soxhlet提取器。.pptVIP

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 通过从茶叶中提取咖啡因掌握天然产物的一种提取方法。 学会使用Soxhlet提取器。 了解升华原理并初步实践简单升华操作。 二、实验原理 咖啡因是一种生物碱，以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中，该盐可溶于乙醇等溶剂。故先用乙醇连续提取，再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来，最后用升华法纯化以制取纯品。 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％）水（2%）及乙醇（2%）等。（氯仿和热苯溶解度较大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸点高，后处理麻烦，故采用乙醇萃取，然后中和升华。此外也可以用碱液萃取（直接萃取出咖啡因），再用氯仿从水溶液中萃取，最后蒸去溶剂以获取咖啡因。） 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。（粗咖啡因中还有其它一些生物碱等杂质，可以通过升华提纯。） 索氏提取器的结构及使用方法 （对照实物讲解） 三、主要仪器与药品 四、实验步骤 1、粗提： 仪器安装：采用脂肪提取器。 连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用100mL95%乙醇水浴加热连续萃取至萃取液颜色较浅为止。 蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 四、实验步骤 2、纯化 a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 五、实验说明及注意事项 1. 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 六、思考题 1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？ * * Coffeine，学名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。结构式如下： Soxhlet提纯器、蒸发皿 茶叶、乙醇、生石灰 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。 7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。