X射线衍射在药材中的运用.docVIP

X射线衍射法在中药材检测中的运用 摘要： X射线衍射法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质（晶体或非晶体）进行衍射分析时，该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象，物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的的构型、构象等决定该物质产生的特有衍射图谱。如该物质是混合物（如中药材或中成药）则所得衍射图是各组分衍射效应的叠加。只要混合物组成恒定，该衍射图谱就可作为该混合物的特征图谱。这是粉末X射线衍射法用于中药鉴定的理论基础。由于各种中药的成分各不相同，其衍射图谱各不相同，因此可实现对中药进行鉴定的目的。 关键词：X射线衍射法 X射线物相分析 药材 中药是中华民族的宝贵遗产，为中华民族的健康和繁衍做出巨大贡献。但长期以来中药质量不一致、临床疗效不稳定始终是影响中药的临床应用和开拓国际市场的重要因素。如何建立有效的中药质量控制方法和评价体系，实现中药标准化，是中药现代化和国际化的重要组成部分。中药包括中药材、中药饮片、中药提取物和中成药，提高中药质量控制技术标准必须从各个环节人手，才能确保中药质量一致和临床疗效稳定。采用现代分析技术和科学方法全面控制中药的质量，是当代中药研究的方向。中药质量控制已采用以仪器分析为主的分析技术，包括高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱、超临界流体色谱、高效毛细管电泳、红外光谱与拉曼光谱、原子吸收光谱、核磁共振、质谱及其联用技术(气质联用、液质联用、电感耦合等离子体一质谱)、DNA分子诊断技术、X射线衍射法等。随着生物技术、计算机技术、联用技术等新技术不断深入，中药质量标准得到较大提高。本文我们主要就X射线衍射法在药材中的运用做一综述。 一、 X射线衍射仪法 X射线衍射仪(XRD)以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由x射线发生器、测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征x射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。 X射线衍射仪成像原理与聚焦法相同，但记录方式及获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随2θ变化而变化。衍射仪法以其方便、快捷、准确和自动进行数据处理等特点在许多领域取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。x射线衍射仪的基本工作原理：X射线衍射仪是由高压发生器提供一个给定的高压到x射线管两级，阴极产生阴极电子流碰撞到阳极时产生X射线，X射线经梭拉狭缝S1、发散狭缝Fs。后照射到样品表面，衍射线经散射狭缝Js、梭拉狭缝S2、接收狭缝Fss到达石墨单色器，然后进入检测器，经放大并转换为电信号，经计算机处理后为数字信息。测量过程中，样品台载着样品按照一定的步径和速度转过一定角度θ(掠射角)，检测器伴随着转过衍射角2θ，这种驱动方式称为θ一2θ方式。 二、X射线物相分析方法 晶体的x射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是x射线衍射物相分析H1方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于各组分存在的量(需要做吸收校正者除外)，就可对各种组分进行定量分析。 多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成(如原子或离子的种类和位置分布、晶胞形状和大小等)有关。一种物相有自己独特的一组衍射线条(衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱，从衍射谱中可直接算得面间距d值和测量得到强度I值。 物相的x射线衍射谱中，各衍射线条的2θ角度位置及衍射强度会随所用Ka辐射波长不同而变，直接使用衍射图谱对比分析并不方便。故而总是将衍射线的2θ角按布拉格定律2dsinθ=A转换成d值，而d值与相应晶面指数hkl则巧妙地用已知晶体结构的标准数据文件卡片关联起来。强度I也不需用强度公式直接计算，而是巧妙地转换成百分强度，即衍射谱线中最强线的强度I1=100，其他线条强度则为I/I1* 100，这样，d值及I1/I2* 100便成为定性相分析中常用的两个主要参数。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，一般运用计算机软件进行分物相分析，常用的分析软件有：search match，high score，jade search match可以实现