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分光光度计在化学镀层中的应用 摘要：本文利用分光光度计原理，测量出化学镀层中元素的含量，并以Ni-P镀层为实验样本，测量出Ni、P含量。得到的结果与能谱法结果相差几乎很小。可做为一种镀层元素含量的在线检测。 关键词：分光光度计 Ni-P镀层 化学镀 1.背景及意义 1.1 化学镀的意义 化学镀是一种新型的金属表面处理技术，该技术以其工艺简便、节能、环保日益受到人们的关注。化学镀使用范围很广，镀金层均匀、装饰性好。在防护性能方面，能提高产品的耐蚀性和使用寿命；在功能性方面，能提高加工件的耐磨导电性、润滑性能等特殊功能，因而成为全世界表面处理技术的一个发展。 1.2 测量Ni、P含量的意义 化学镀 Ni-P合金在成本、工艺、环保和镀层性能方面具有竞争优势，经适当热处理，镀层硬度达1200 HV，耐磨性可与硬铬层相媲美。而不同Ni、P元素含量，却对镀层的耐磨性能、力学性能、耐腐蚀性能有很大区别。所以在对金属表面进行Ni-P层化学镀时，时刻检测镀层的元素含量和比例是十分重要的。 1.3利用分光光度计的意义 分光光度计操作简单，设备简单，价格低廉，测试时间短，对于检测化学镀镀层内元素含量可以进行实时检测。只需对镀液进行简单的稀释后进行样测试，满足了生产需要。 2. 实验原理 分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。 单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： A= - lg (I/I0) = - lgT = kLC 式中：A 为吸光度；I0为入射的单色光强度；I为透射的单色光强度；T为物质的透射率；k为摩尔吸收系数；L为被分析物质的光程，即比色皿的边长；C为物质的浓度 物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸收度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅的因素较多，且常使用单色光纯度较差的仪器，故测定时应用标准品或对照品同时操作。 3. 实验方法 3.1镀层的剥离 将镀片放入逆王水（浓HNO3，浓HCl，水以体积比为3：1：4混合而成），温度80℃左右， 处理1~3min后取出，此时镀层已脱离基体金属，用水漂洗干净，用滤纸轻轻拭去镀片表面的水分，再用小刀剥离镀层烘干备用。 3.2 样品试液的制备 准确称取镀层样品0.01~0.03g放入50 mL的三角瓶中，加入逆王水2~3mL，缓慢加热溶解，排除大量氮氧化物后(不要蒸干)冷却，然后加入少量水继续加热至沸腾，保持沸腾数min，以排除剩余的氮氧化物，最后将产物冷却并加入少量水，移至250 mL的容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 3.3 各实验溶液的配制 Ni-P标准溶液：准确称取0.4000g分析纯NiSO4和0.1700gKH2PO4(经过105℃烘干)，用少量水溶解后，移至1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（该溶液的浓度可计算出）。 Ni显色剂：将20g分析纯NaOH溶解在水中，冷却后加入3g分析纯酒石酸钾钠和0.5g分析纯丁二酮肟，溶解并稀释至100 mL，摇匀。 P显色剂：将8g分析纯酒石酸钾钠、2.2g分析纯钼酸铵和0.1 g酒石酸锑钾依次溶解并稀释至100mL摇匀。 混合溶液：将15mL分析纯H2SO4溶解于50 mL水中，冷却后加入15 mL分析纯浓H3PO4和10g分析纯(NH4)2S2O8，溶解稀释至100 mL，摇匀。 抗坏血酸溶液：将4 g分析纯抗坏血酸，0.04 g分析纯EDTA（一种络合剂），依次溶解并稀释至100 mL摇匀。 (NH4)2S2O8-H2SO4溶液：将15g分析纯(NH4)2S2O8溶解于体积分数比为1:5的H2SO4溶液中，用该体积分数的H2SO4将溶液稀释至100 mL，摇匀。 3.4检量线的确定 Ni检量线：取10mL Ni-P标准液于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。分别吸取稀释液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于6只50 mL的容量瓶中，加水5 mL，Ni显色剂10 mL，混合溶液3.5 mL，摇匀放置2 min，稀释至刻度摇匀。10 min后用蒸馏水作参比，用1 cm的比色皿，在470 nm波长处测吸光度，Ni检量线见下图1。 P检量线：取10mLNi-P标准液于50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。分别取稀释液1.0、2.0、4.0、6.0、