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参考书 电子显微分析在材料中的应用曹念荪 金属电子显微分析 上海交大 陈世朴，王永瑞 材料电子显微分析 东北工学院 魏金金 绪论 一、为什么要用 TEM 1. 常规结构分析手段和特点光学显微镜：分辨率 ?rc=0.2 ?m， M＝1000 X。XRD:相和结构和位向分析，不能作形貌观察。SEM：形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简单。分辨率比光镜高，但不及 TEM。TEM：形貌＋结构，分辨率高，?rc＝2-3 ?，制样较复杂HRTEM：微区结构分析， 如：晶格相， 原子相。AEM （TEM＋EDS，EELS）：微区成分和结构分析 场离子显微镜： 原子相， 制样特别困难 （针尖样品） STM、AFM： 原子相， 材料组装 （仅作表面分析） AL-Mn （1984） Chapter 1. TEM构造及原理 一、 基本概念 1、分辨率 （1） 分辨率与放大倍数衍射效应限制分辨率的因素象差 2. 电子波长：＝ 12.25/ 3. 电子透镜 （使电子束聚焦成象的装置）静电透镜 （1）电子透镜电磁透镜 (2) 聚焦原理F＝－e(VxB)磁转角焦距. 强、弱透镜： 强透镜 f 与磁场范围差不多弱透镜 f 比磁场范围大的多f 减小，放大倍数增大，若f 落到磁场中，象质量变坏。 狭缝和极靴――把磁场集中在微小的范围内，提高分辨率 （3） 色差： 电流、电压不稳定所致 （4）最佳孔径角： 5. 景深（Df）和焦长(DL) 二、 TEM 的构造和成象原理2. 三级成象 三、 TEM 样品制备 1. TEM 样品的特点样品要薄：100KV, t=1000?-2000样品厚度与高压、材料有关高质量样品的重要性粉末 （0维） 2. 样品类型薄膜 （2维）块体 (3维) 复型： 一次复型： 金相?喷碳?碳膜分离?Cu网?观察特点： 表面形貌，形貌与原形相反，样品破坏。 二次复型：金相?AC?分离AC纸 ?AC纸上喷碳?AC纸与碳膜分离?Cu 网特点：形貌与样品一致， 不破坏样品。 减薄： 双喷减薄――电化学减薄 特点： 电解液，电压， 电流，温度是重要因素，只适合于导电样品。 离子减薄――重离子轰击减薄 特点： 任何样品都适合。 双喷减薄 离子减薄 小结 电磁透镜的成象原理和TEM的基本构造以及各部分的作用应掌握的要点： 电镜的特点，与光镜的区别 电子透镜的原理 影响分辨率的因素：象差 电镜的构造和三级成象原理 电镜中的光阑、位置和作用 电子衍射原理 明、暗场象 制样方法 （粉体样品、块体样品） 3. 制备方法（1）粉末样品有机溶剂分散法 （Cu 网）环氧树脂镶嵌法电镀法 （2） 薄膜样品t临界尺寸， 直接使用t临界尺寸， 离子减薄 （3）块体样品一次复型复型 二次复型两种方法减薄双喷减薄离子减薄 * * 透射电子显微术 2. 新近发展的结构分析手段 常规结构分析手段中最重要的手段： XRD 和 TEM 二、TEM 发展历史和作用 1、历史 1932年， 第一台 TEM， M＝12，000 X 50－60s TEM (Hirsch, Cambridge Univ.) 70sHRTEM (Cowley, Arizona state univ.) 80sAEM 2、作用――两个重要发现 （1）位错 (Dislocation) 的发现：50－60s, 直接观察到材料中的位错及位错的运动，塞积、交割等，形成了位错理论――晶体材料的基础。 （2）准晶 (Quasicrystal) 的发现：1984年， 以色列人Shechtman 通过TEM第一次在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在(Phys. Rev. Lett., 1984)其它准晶体系： Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru(mm级大块准晶， Meter. Trans. JIM) Al-Cu-Ru（1997） （3）其它：M氏体――马氏体理论。H－Tc超导体，YBCuO体系，缺氧层――H-Tc超导理论。 （2）任何透镜都有一个极限分辨率人眼：?rc＝ ?200 ?m光镜：在不考虑象差，只考虑衍射效应时rc＝ 0.61 ?/ nsin? (nsin?--数值孔径)max =70-75 ?, 油镜：nsin?=1.25- 1.35所以：?rc ＝1/2 ??1/3 ? （3）降低????提高分辨率可见光：?＝400 nm—800nm, ?rc =200 nm紫外光：?＝13 nm-400 nm,200 nm ??rc =100 nm (提高一倍)X－ray: ?Cu=1.57 ?, ?Mo=0.707 ?,但不能聚焦和成相。e