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材料分析学8

3. X射线光谱 按色散方式不同分为波长色散谱和能量色散谱; 波长色散谱(Wavelength Dispersive Spectroscope, WDS) 能量色散谱 ( Energy Dispersive Spectroscope, EDS) (1) 波长色散谱 利用X射线衍射原理—布拉格方程: 2d Sin ? = n? 其中:d 是晶体的一组晶面的晶面间距, ? 是入射X射线与该组晶面的夹角,又称半衍射角, ? 是入射X射线波长, n 是衍射级数。 当入射X射线? 、 ?与晶面间距d 之间满足布拉格方程时,在与入射X 射线方向成2 ?角方向有强衍射线,否则,X射线被散射到各方向。 现在准备一块由晶面间距为d 的晶体,当有一束多波长的X射线射入 晶体,改变X射线入射角(入射线与晶面间夹角),就可以将不同波长X 射线散射到各个方向。 波长色散谱测量不同波长的特征X射线是分时的,即一个全谱是一个一 个波长测出来的。 对于不同波段的X射线,往往需要选用不同的衍射晶体。 衍射几何布置有非常严格的要求,有一个比较复杂的光路。 由于在色散不同波长X射线中,要让晶体核探测器运动,有较复杂的机 械装置。 能量分辨率较高。 连续背底相对来讲较低。 (2)能量色散谱 能量色散谱是将样品发射的不同能量的X射线(也就是不同波长的X射 线),按照能量色散开,形成X射线强度相对能量坐标的分布图,即能谱 图。 能量色散的基本装置如图所示。 可见,在能谱仪中,没有任何光学部件和光路,基本是一套电子线路构 成的装置。 ① 锂漂移硅探测器 锂漂移硅探测器是在硅单晶内掺杂了锂原子的半导体探测器。掺杂锂的 目的是为了抵消硅单晶中硼杂质的影响,以达到:但探测器每接收到一个 能量为Ex 的X光子,它输出一个幅度与Ex成正比的脉冲。 ② 放大器 放大器的作用是将探测器输出的脉冲(经过前方初步放大),进一步放 大并整形为对称的高斯脉冲,但仍然要保持幅度与Ex成正比------线性放大。 ③ 多道分析器 多道分析器由模数转换器和大量存储器组成。 模数转换器将放大器的高斯脉冲的幅度(电压—模拟量)转换成一个数 字。转换成的数字保持与X射线能量成正比关系。也就是说,转换成的数 字越大,说明被前面探测器接受的X光子能量越大。 将大量的存储器由小到大编号。例如有1024个存储器,然后将其由0编 到1023。前面被转换成的数字N 作为存储器的号码,每转换成这样一个数 字,就找到该号存储器,并在该存储器内累加“ 1”。这样,在每一个存储 器内存储的累计数等于前面探测到相应能量X光子的数目,即强度。 由于存储器是按顺序编号的,则号码越大的存储器内存储的数目对应 能量越大的X光子数。如果将存储器编号作为横坐标,以存储器内累计数 作为纵坐标形成的图形,就是不同能量的光子数目相对能量的分布图。 如果每一个存储器对应的是一定能量范围的X光子数目,这一定范围 称为道宽。例如:每到道宽为10 eV ,表示为10 eV /道,上述横坐标就完 全变成了能量坐标。能量的总范围是 道宽×存储器数目 由于有许多存储器将不同能量的X光子计数散开,将所用的存储器数目 叫做“道数”,该装置叫做多道分析器。 这样,测量的能量范围: 道宽×道数 例如: 对于10 eV /道,1024道的多道分析器,测量能量的范围是 10.24 KeV ( 注意:不要将X射线能谱与X射线光电子能谱混淆!!) 4. X射线微区分析 X射线微区分析(X –ray Microanalysis, XRMA) 又称电子探针微区分析(Electron probe Microanalysis , EPMA) 它是以聚焦高能电子束作为激发源,激发样品微小区域,改为区在高能 电子的激发下,发射出原子特征X射线。对原子特征X射线进行X射线光谱 分析就可以得知该微区的成分,从而达到微区分析的目的。 5. X射线微区分析的定性与定量 (1)定性分析 对于所看到的显微图像区域的元素作定性分析:将所测得的X射线能

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