普通化學實驗八有機化合物的性質(一).docVIP

普化學實驗(二) 實驗九：有機化合物（阿斯匹靈的製備）之合成 班級：四高一A 組別：第八組 實驗者：學號: 4990G001 姓名：許寶娃 學號: 4990G008 姓名: 施怡如 學號: 4990G045 姓名: 陳彥齊 普化學實驗(二)－實驗九：有機化合物（阿斯匹靈的製備）之合成 一、實驗目的: 二、相關知識：阿斯匹靈 (aspirin) 為常用鎮痛、解熱劑，常用於感冒所引起的發燒及頭痛，也可用來作風濕患者的關節鎮痛劑，其學名為乙醯柳酸(acetylsalicylic acid)，可由柳酸(salicylic acid)和醋酸酐(acetic anhydride) 在磷酸或硫酸的催化下化合而成其可溶於熱水，但幾乎不溶於冷水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑中，利用乙醯柳酸在低溫時溶解度很小而結晶析出之白色晶體，熔點為135℃。柳酸亦為一鎮痛劑，但會傷胃。關於和阿斯匹靈的檢驗法，是加入褐色的氯化鐵（FeCl3）溶液，由於上－OH 基和－COOH 基的氧具有孤對電子，可嵌合 Fe3＋形成紫色的錯合物，而阿斯匹靈則否。故可藉此檢測產物的純度，看其中是否仍含有。另外，阿斯匹靈， 三、器材及藥品： 1.試管×6；2. 250 mL錐形瓶；3.燒杯×1；4. 滴管×1；5. 本生燈×1；6. 鐵架×1； 7. 柳酸C6H4(OH)COOH；8. 醋酸酐；9.濃硫酸；10. 10﹪氯化鐵（FeCl3）溶液 四、實驗步驟： 1. 阿斯匹靈的粗製： (精稱柳酸2.0克及mL（也要精稱） 置乾淨乾燥的中。（遇水則成醋酸而失效，故需乾燥）(再加入10滴濃硫酸作催化劑後，置入熱水浴中加熱使其完全溶解，此時開始進行乙醯基化。(移出錐形瓶趁熱小心逐滴加入2 mL蒸餾水，以除去過剩的醋酸酐。再移出水浴，加入10ml冰水，並放入冰水浴待其結晶生成，將之過濾後烘乾，可得第一個產率。(取1支試管，加入少許的固體放入試管中，並加入了氯化鐵（FeCl3）溶液2滴，觀察有何變化(另取1支試管將烘乾後的固體取少許放入試管中，加2滴氯化鐵溶液觀察其反應(再取1支試管，取少許市售阿斯匹靈放入試管中，加入2滴氯化鐵溶液觀察其反應，並與前兩次的反應做比較。 五、實驗結果： 1. 阿斯匹靈的粗製： 化合物 柳酸 醋酸酐 阿斯匹靈理論產量 阿斯匹靈的第一個產率 精稱克數 2.02g 5.04g 2.63g 87% 化合物 柳酸 阿斯匹靈的第一個產物 市售阿斯匹靈1 10％FeCl3溶液 紫色 咖啡色 咖啡色 2.阿斯匹靈的檢驗： 六、討論：1.製作阿斯匹靈是由柳酸 (salicylic acid) 和醋酸酐(acetic anhydride) 在磷酸或硫酸的催化下化合而成，其是當催化劑使用。 2.產量為何比理論產量少的原因可分為以下幾個 a.阿斯匹靈可溶於熱水，但幾乎不溶於冷水，但是還是會有一些會溶在水中，因此產率會較低。 b.反應不完全，因為酯化反應是可逆反應，加上其反應後會產生醋酸，在酸性條件下酯類更容易水解成起始物，因此會降低產率。