铜氨溶液配制与标定.docVIP

铜氨溶液的配制与标定 铜氨溶液的组成：铜:130.2g/L 氨: 1502g/L 葡萄糖:2g/L氢氧化钠：7g/L。 一、配制方法： 按8000mL配制：称取192g碱式碳酸铜放入2000mL的烧杯中加入5200mL浓氨水（分析纯25%～28%）和2800mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌使其完全溶解后转移至10000mL棕色试剂瓶中摇匀后待标定。待铜和氨含量标定合格后，每升溶液中再加入7g 氢氧化钠（测粘度用）和2g葡萄糖摇匀后并密封避光保存静置24小时稳定后方可使用，有效期两个月。 二、标定方法： 1、铜的标定： 吸取5mL铜氨溶液注入250mL带瓶塞的锥形瓶中，用20mL 5%的硫酸中和并再加25mL 5%的硫酸加热煮沸3-5分钟，以除去氧化物，冷却后再加30mL 10%的碘化钾溶液，放置暗处盖紧瓶塞静置3分钟后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时（浅黄色）加2滴管1%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈乳白色（有白色沉淀）即为终点。 计算公式： 式 中： Wcu__铜的含量g/L; C─硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度mol/L； V─硫代硫酸钠标准溶液的消耗的体积mL； 5─吸取铜氨溶液的体积mL； 63.54－铜的相对分子质量。 平行标定两次，允许误差不大于0.02g/100mL，取其算术平均值，结果表示至两位小数。 2、氨的标定： 先用移液管移取50mL 1mol/L硫酸(H2SO4)溶液注入250mL锥形瓶中，然后再吸取5mL铜氨溶液注入之前已吸取好的50mL 1mol/L硫酸(H2SO4)溶液中并加入7-8滴0.1%甲基橙指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠（NaOH）标准溶液滴定，滴定至溶液为橙色即为终点。 计算公式： 式 中： wNH3─氨的含量； C1─1mol/L硫酸的摩尔浓度mol/L； V1─移取1mol/L硫酸的体积mL； C2─氢氧化钠的摩尔浓度mol/L； V2─氢氧化钠消耗的体积mL； Wcu─铜的含量g/L； 0.094－铜含量的换算系数； 5─吸取铜氨溶液的体积mL； 17─氨的相对分子质量。 平行标定两次，允许误差不大于0.2g/100mL，取其算术平均值，结果表示至两位小数。 三、铜氨溶液浓度的调整： 1、 补加氨的计算： 式 中： V总─调配后铜氨溶液的总体积(mL)； d─氨水的比重0.907(g/mL)； 25%─氨水的浓度(%）； Wcu─溶液中铜的含量（g/L）； WNH3─溶液中氨的含量（g/L）； 11.54─规定氨与铜的含量之比，即150/13。 2、 补加水的计算： V水=mL 式 中： V总─调配后铜氨溶液总体积mL； Wcu─铜氨溶液中所标定的铜含量g/L； V0─调配前铜氨溶液的体积mL； 13─铜氨溶液中所需要的铜含量g/L； V氨水─补加氨水的体积mL。 补加铜的计算： 例如标定铜的含量为：12.70g/L,那么补加铜的计算如下： 式 中： 96─配制时所称取碱式碳酸铜的质量g; 12.70─标定时铜的含量g/L； 13─铜氨溶液所需要的铜含量g/L。 1