选择有证标准物质对分析仪器校准的方法.docVIP

如何选择有证标准物质对分析仪器校准 有证标准物质是化学分析仪器校准时使用的重要标准器，如何选择合适的有证标准物质决定着仪器校准的质量。下面探讨选择有证标准物质时需要考虑的因素。有证标准物质的文件 化学分析的所有数据最终都要溯源到它所依据的校准标准，所以有证标准物质作为校准标准应当拥有尽可能详尽的文件记载。生产商提供的有证标准物质证书是实验分析记录的重要部分，包括： 1 标准物质生产者名称和地址； 2 标准物质的名称； 3 标准物质的物理或化学形态； 4 样品号或批号或证书编号； 5 生产日期或发布日期； 6 有效期； 7 特性量值； 8 特性量值的不确定度； 9 定值程序； 10 特性量值溯源至SI单位的信息。 当没有证书时，使用者应建立于该标准物质相关的尽可能多的上述信息。 特性量值的大小及其不确定度 1 用作校准标准的有证标准物质的特性量值的大小必须接近于被分析物的特性量值。 2 分析结果总的不确定度由以下部分组成： 样品的不确定度是由与样品有关的分析程序的所有步骤引起的，而不仅仅是仪器测量步骤的不确定度，包括制备和测量步骤。 特性量值如何定值 1 采用基准或权威测量方法； 2 基于准确的重量法或容量法制备； 3 采用两个或两个以上独立的测量方法； 4 基于实验室间合作研究得到的数据； 5 采用单一测量方法。 特性量值的溯源性 1 当标准物质的特性量值通过权威测量方法或重量法或容量法时，可以认为其特性量值是溯源至SI基本单位的，一般都是有证标准物质。 2 当使用非有证标准物质时，需要将其特性量值溯源至有证标准物质。但其价值值得怀疑，因为不同实验室使用不同来源的标准物质，使得测定同一样品得到最终不同分析结果。 物理或化学形态—纯物质或基体物质 仪器的校准标准被导入仪器时，其物理或化学形态必须与测试样品的最终形态接近，否则会产生基体效应。 1 使用纯物质的情况：当基体有证标准物质的不确定度比用纯物质配制的溶液的不确定度大很多时使用纯物质有证标准物质校准仪器。大多数仪器器校准是这种情况。如果有基体效应，采用程序处理。 2 使用基体物质的情况：当处理基体效应的方法不能达到目标时使用基体有证标准物质校准测量仪器。这时，标准物质的基体组成必须与被测样品的基体组成相匹配。 保存要求及有效期限 使用者应当正确保存有证标准物质，采用必要的设施以确保特性量值是有效的，如保存在阴暗处、干燥器皿中、隔绝空气、低于室温的地方等。还应注意避免有证标准物质受到污染，如吸湿、表面氧化、化学品污染等。配制的溶液要避免溶剂蒸发。 最后应注意在有效期内使用该有证标准物质。