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综合化学实验 循环伏安法 一、什么是循环伏安法 答：1. 加压方式: 三角波电压 2 电流-电压曲线: 峰型曲线 横坐标-电位;纵坐标- 电流 二、 主要应用: 答：1.电极可逆性的判断 2.判断规则 a．可逆过程： 可逆 ΔE与扫描速率无关，若ΔE：55~65 mV（n 1）,电极反应均为可逆反应 b．不可逆过程； 1只有一支氧化或还原峰曲线。 不可逆 2 电极反应机理的研究 微分（差示）脉冲极谱 一、什么是微分（差示）脉冲极谱 答：1.加压方式（如图） 1 线性慢变化的直流电压 2 恒振幅的脉冲电压 2. 电流-电压曲线 峰型曲线, 横坐标-电位; 纵坐标- 电流 3.定量依据 二、 方法特点是什么 答： 1 灵敏度高，可达10-8mol/L～10-7mol/L 2 分辨能力强，ΔE1/2 2５mV ３ 抗先还原物质能力强；前放电物质的浓度比被测物质高5000倍，也不干扰测定。 溶出伏安法 溶出伏安法分为阳极溶出和阴极溶出伏安法 一、什么是阳极溶出伏安法： 答：电解富集和电解溶出两个过程。被测物质（例如Zn2+）在阴极上（如汞膜电极或悬汞电极 预先电解，接着让溶液静止片刻，然后溶出，从负电位逆向扫描到较正的电位，使富集在电极上的物质又重新溶出，此时电极上发生氧化反应，记录溶出过程中的电流-电压曲线，根据电流-电压曲线进行分析。这种分析方法称为阳极溶出伏安法. 该方法包括三个阶段: 1 电解富集 2 休止 3 溶出 二、什么是阴极溶出伏安法： 答：包括三个阶段: 1 电解富集 2 休止 3 溶出 不同之处: 电解富集阶段-电极上发生的是氧化过程 溶出阶段- 电极上发生的是还原过程 氧化与还原过程是工作电极本身的氧化与还原.（如测 I-） 附：器操作规程 1、打开仪器开关→开计算机和主机电源→双击CHI815 图标，进入“仪器工作界面” 2、选择合适的方法→选择合适的操作参数。 3、接好三电极系统（注：白色夹接参比电极；红色夹接辅助电极，绿色夹接工作电极）。 4、点运行键，出现你所需要的曲线。 5、记录数据 6、断开三电极系统，关仪器、软件及计算机。 环境水样中氟含量的测定 什么是离子选择电极： 答：对某种特定离子产生选择性响应的一种电化学传感器。其结构一般由敏感膜、内参比溶液和内参比电极组成。 测定原理是什么？ 答：离子选择电极、甘汞电极（SCE）、待测液组成原电池，在一定实验条件下（如溶液的离子强度、温度等不变），氟电极的膜电位与活度的关系符合Nernst公式， 与成线性关系，此关系式可用于定量测定。来控制实验条件，其组分为HAc-NaAc、KNO3、K3Cit，作用分别是控制体系pH在5.0的离子强度，掩蔽Al（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）、Th（Ⅳ）等金属离子。E ~ lg CF-曲线，如下图所示： 2