第九章 工业用水和工业污水分析(水质分析)优秀课件.pptVIP

铬的测定常用原子吸收分光光度法、紫外可见分光光度法。 样品的预处理： 若样品不含悬浮物，为低色度的清洁水样，可直接测定。 对于浑浊、色度较深的样品：过滤、稀释。 3.3.1　Cr(VI)的测定 　　试样在 H2SO4溶液中与二苯碳酰二肼作用，产生紫红色络合物，在540nm波长处有强烈吸收，摩尔吸光系数为4×104，检测范围：0.004~1mg/L。 　　显色酸度0.025~0.15mol/L H2SO4介质。酸度小显色慢，酸度高络合物不稳定。显色时间5~15min。 3.3.2　总铬测定 　　试样加KMnO4，将Cr(Ⅲ)转化为Cr(VI) ，再加二苯碳酰二肼进行显色。过量KMnO4对测定有干扰，加NaNO2分解(过量NaNO2用尿素处理)? 3.5 镉的测定 　　镉同样可在人体内蓄积，毒性很大，含镉废水主要源于采矿、冶金、电镀等企业。镉的测定主要采用原子吸收分光光度法，也可以用双硫腙分光光度法和阳极溶出伏安法。 3.5.1　原子吸收分光光度法 　　分析线228.8nm，石墨炉原子吸收法检出限0.1?/L，火焰原子吸收法检出限5.0?/L。 3.5.2　双硫腙分光光度法 　　在强碱性溶液中，Cd2+与双硫腙反应形成橙红色络合物，用氯仿萃取后测定吸光度，λmax＝518nm，ε＝8.56×104。 3.6 汞的测定 　　汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，水体中的无机汞可转变为有机汞，有机汞的毒性更大。有机汞通过食物链进入人体，引起全身中毒。含汞废水主要来源于仪表、食盐电解、冶金、军工等工业。 　　汞的测定常用冷原子吸收法或冷原子荧光法，也可用双硫腙光度法。 　　总汞量测定：水样加KMnO4或(NH4)2S2O8并加热进行消解，使有机汞、无机汞均转化为Hg2+。 　　无机汞测定：直接加还原剂盐酸羟胺 　　有机汞＝总汞-无机汞 3.6.1　双硫腙光度法 　　试样加强氧化剂加热进行消解，将所有的汞转化为Hg2+，用还原剂除去剩余的氧化剂，在酸性条件下， Hg(Ⅱ)与双硫腙反应形成橙色络合物，用氯仿萃取后在波长485nm处测定吸光度。 3.6.2　冷原子吸收 　　元素汞在室温不加热的条件下就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比。水样经消解后，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气(N2或干燥清洁的空气)将汞蒸汽带入测汞仪测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 3.7 氰化物的测定 　　氰化物属于剧毒物质，水体中的氰化物的存在形式有简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物。简单氰化物毒性大，络合氰化物在一定条件下可分解为简单氰化物。含氰化物的废水主要来源于电镀、选矿、洗印、农药等工业。 　　氰化物的测定方法有硝酸银滴定法、异烟酸－吡唑啉酮光度法、吡啶－巴比妥酸光度法和离子选择性电极法等。硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L，异烟酸－吡唑啉酮光度法最低检测浓度为0.004mg/L，吡啶－巴比妥酸光度法最低检测浓度为0.002mg/L，这三种方法均为国家标准分析方法。 3.7.1　氰化物的释放和吸收 　　总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下pH2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。 　　向水样中加入磷酸和EDTA，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收。 　　采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定，使样品的pH 12。当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)除去硫化物，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。 3.7.2　硝酸银滴定法 　　经蒸馏得到的碱性馏出液，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子过量的银离子与试银灵指示剂(对二甲氨基亚苯基罗丹宁溶于丙酮)反应，溶液由黄色变橙红色。 3.7.3　异烟酸－吡唑啉酮光度法 　　在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料(λmax＝638nm)，其颜色与氰化物的含量成正比。 　　显色条件：酸度用磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)控制；在25~30℃水浴中放置40min。 第九章 工业用水和工业污水分析 　　　　　　1 概述 　　　　　　2 工业用水分析 　　　　　　3 工业污水分析　　　　　 1 概述 　　水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。地球上总水量为1.37×１09km3，其中海洋占97.3%，淡水占 2.7%，可利用的淡水仅占1%还