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氢化物原子荧光法测定农产品中的总砷 　　摘要 本方法针对《食品中总砷及无机砷的测定（GB/T5009.11-2003）》对食品中总砷的测定方法进行了改进。在最佳的试验条件下，砷的检出限为0.28 μg/L，方法的精密度在1.2%～2.5%之间，加标回收率在94%～105%之间。该方法操作简便快速，精密度、准确度均能满足分析要求。 　　关键词 氢化物原子荧光法；农产品；总砷 　　中图分类号 TS207.5；TS207.7 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）14-0292-02 　　Determination of Total Arsenic in Agricultural Products by Hydride Atomic Fluorescence Spectrophotometry 　　TIAN Cui LI Shi-qing CHEN Guang-liang ZHU Yu-hua ZHAO Yao ZHENG Hai-fang LIU Shuang LUO Xiao-jiao 　　ZHANG Wei-na JIN Wei 　　（Luzhou Municipal Bureau of Agriculture of Sichuan Province，Luzhou Sichuan 646000） 　　Abstract Improvements were made to hydride atomic fluorescence spectrophotometry method for determination of total Arsenic ′Determination of total arsenic and inorganic in food GB/T 5009.11-2003′.Under the optimum conditions，the detection limit was 0.28 μg/L，the accuracy was 1.2%～2.5%，and the recovery was 94%～105%.The method was simple and convenient，and its precision，accuracy，sensitivity could meet the analytical requirements. 　　Key words hydride atomic fluorescence spectrophotometry；agricultural products；total Arsenic 　　砷是食品污染较为严重的有害元素之一，1973年FAO/WHO所确定的17种最优先研究的食品污染物中排第2位，所以测定食品中砷的含量尤为重要。目前，测定食品中总砷多采用《食品中总砷及无机砷的测定（GB/T5009.11-2003）》的氢化物原子荧光光度法[1]，但是该方法使用的试剂用量较大，且消煮时间长。本文参考有关文献对此方法进行了改进[2-4]，并对该方法进行了一系列的试验，改进后的准确度和精密度均符合要求。现对试验结果进行总结，以为提高农产品质量安全提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 供试仪器 　　AFS-930型全自动顺序注射原子荧光光度计（北京吉田仪器有限公司）。 　　1.2 供试试剂 　　砷标准储备液：1 000 mg/L，购于国家标准物质测试中心。标准物质：GBW10014、GWB10015、GWB10044，均购于国家标准物质测试中心。硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、硫酸（优级纯）。盐酸（优级纯）：配制体积分数为3%和5%的溶液。硫脲（50 g/L）：称取50 g硫脲溶于1 000 mL水中。砷标准使用液（100 μg/L）：使用5%盐酸将1 000 mg/L砷标准储备液逐级稀释成100 μg/L标准使用液。硼氢化钾（10 g/L）：称取硼氢化钾10 g溶于2 g/L氢氧化钠溶液1 000 mL中，混匀。试验用水为去离子水；所有玻璃器皿均用20%硝酸溶液浸泡过夜，再用去离子水洗净备用。 　　1.3 仪器测定条件 　　负高压：270 V；灯电流：60 mA；载气：400 mL/min；屏蔽气：800 mL/min；原子化器高度：8 mm；原子化器温度：200 ℃；读数时间：10.0 s；延迟时间：1.0 s。测量方法为标准曲线法，读数方式为峰面积，载流为3%盐酸。 　　1.4 样品前处理 　　称取粉碎过筛的（40目）的干样1.0 g置于100 mL锥形瓶中，加入硝酸10 mL、硫酸1.25 mL、高氯酸0.5 mL，摇匀，然后加上弯颈漏斗放置过夜。次日于电热板上加热消解，逐步升温至微沸，待黄烟散尽，液体变清亮，