02硫酸铵中游离酸的测定.docVIP

02硫酸铵中游离酸测定考核细则 考评人： 姓名： 得分： 考核项目 标准要求 耗时/min 分值/分 得分/分 方法 原理 试样溶液中的游离酸，在指示剂甲基红-亚甲基蓝存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，发生酸碱中和反应。 2 3.0 试验 前准 备工 作 口述配制方法 1、选用10ml微量滴定管，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液润洗2-3次（一项操作不规范-1分）。 15 2.0 2、润洗后再次装满标准溶液，并排气泡；将刻度调制零刻线处（一项操作不规范-1分）。 2.0 3、准备好3个250ml干净的锥形瓶。 1.0 4、检查所有试剂，是否过期，如果过期必须更换或重新配制。 2.0 5、甲基红-亚甲基蓝指示剂的配制：溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中，加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同的乙醇稀释至100mL。 5.0 6、0.1mol/l氢氧化钠的配制及标定 配制：称取110g氢氧化钠（分析纯）溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至清亮，用塑料管吸取上层清液5.4mL于试剂瓶中，用无二氧化碳水稀释定容至1000mL，摇匀，静置。（3分） 标定：称取已恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g（精确至0.001）于三角瓶中，加无二氧化碳水溶解，加2~3滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，同时做空白试验。（3分） 6.0 称取 试样 1、关闭实验室门、窗，检查天平水平；如果未处于水平状态，需先调整水平（一项操作不规范-1分）。 10 2.0 2、清扫天平和称量勺后方可进行称量；称量前需先调零；天平托盘上必须垫上称量纸（一项操作不规范-1分）。 3.0 3、然后准确称取10g试样于锥形瓶中，精确至0.0001g，每次读数时必须关闭天平门 2.0 4、称量过程中无试样洒落到天平上。 1.0 5、称量完毕后将天平清扫干净。 1.0 分析 将称量的试样小心转移到250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，溶解 15 2.0 加1～2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂于试样中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。 3.0 读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上 实验结束后，将所有玻璃器皿清洗干净，物品摆放整齐，操作界面打扫干净。 2.0 结果 计算 熟记计算公式： 式中： c—— 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L V—— 测定时使用氢氧化钠标准溶液体积，mL m—— 试样的质量，g 熟记公式并且计算准确。 5 5 结果保留：修约规则-四舍六入五成双；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 3 留样 及时将试样留样，留样标签注明：取样日期、时间、名称、留样人等信息 5 4 合计　 52 50