红外光谱-解析.pptVIP

化学系博士生论坛 傅立叶红外变换波谱仪的原理、样品制备、及波谱分析 红外光谱 红外光谱的基本概念 红外光谱仪及样品制备技术 红外光谱仪的操作步骤，及软件的功能菜单介绍 分析举例 红外光谱的基本概念  红外光区分三个区段： 近红外区：0.75~2.5 ?m，13333~4000/cm, 泛音区（用于研究 单键的倍频、组频吸收） 中红外区：2.5~25 ?m，4000~400/cm, 基频振动区（各种基团基频振动吸收） 远红外区：25 ?m以上， 转动区（价键转动、晶格转动） 红外光谱的产生： 用波长2.5~25?m,频率4000~400/cm的光波照射样品，引起分子内振动和转动能级跃迁所产生的吸收光谱。 各种振动方式及能量 分子振动方式分为： 伸缩振动 -----对称伸缩振动 ?s ----反对称伸缩振动 ?as 弯曲振动 ----面内弯曲振动 ----剪式振动 ?s -----平面摇摆 ? -----面外弯曲振动- ----非平面摇摆 ? -----扭曲振动 ? 按能量高低为： ?as ?s ?s 高频区 ? ? 低频区 红外光谱的选律:使分子偶极矩发生改变的振动是红外活性的. 各种振动方式及能量 分子振动方式分为： 伸缩振动 -----对称伸缩振动 ?s ----反对称伸缩振动 ?as 弯曲振动 ----面内弯曲振动 ----剪式振动 ?s -----平面摇摆 ? -----面外弯曲振动- ----非平面摇摆 ? -----扭曲振动 ? 按能量高低为： ?as ?s ?s 高频区 ? ? 低频区 红外光谱的选律:使分子偶极矩发生改变的振动是红外活性的. 测试仪器与其结构 内部结构 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 FTIR光谱仪的优点 扫描速度快（几十次/秒），信号累加，信噪比提高（可达60：1）。 光通量大，所有频率同时测量，检测灵敏度高，样品量减少。 扫描速度快，可跟踪反应历程，作反应动力学研究，并可与GC、LC联用。 测量频率范围宽，可达到4500~400cm-1 杂散光少，波数精度高，分辨率可达0.05/cm 对温度、湿度要求不高。 光学部件简单，只有一个动镜在实验中运动，不易磨损。 FTIR测试中样品的制备方法 样品要求：干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离 固体样品：溴化钾压片法 糊状法（加石蜡油 Nujol调成糊状) 溶液法（溶剂CS2, CCl4 ,CHCl3) 薄膜法 (高分子化合物） 液体样品：液膜法 （BP》80摄氏度） 溶液法（水熔液样品可用AgCl池子） 气体样品：气体样品槽 使用步骤 打开仪器电源 预热半小时左右 打开电脑，进入仪器操作界面 放样品 测试（多次测量可选择扫一次背底，也可在每个样品之后各扫一次） 保存和分析 IR光谱得到的结构信息 IR光谱表示法： 横坐标为吸收波长（?m），或吸收频率（波数/cm） 纵坐标常用百分透过率T%表示 从谱图可得信息： 1 吸收峰的位置（吸收频率） 2 吸收峰的强度 ,常用 vs (very strong), s (strong),