农残检测的培训.ppt

农残检测专题培训; 目 录; 农药及农药残留的知识;一、农药概述;1.按化学成分可分为有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类及砷、汞、铜、硫磺等制剂。 2.按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂和粮食熏蒸剂等。 ; （三）农药的作用 农药在防治农作物病虫害和杂草、提高农业产量方面具有显著的效果。 农药与人、动物的健康有着密切的关系。农药的使用，杀灭了一些病原及传播媒介，使某些疾病得到了控制，在一定程度上提高了人类的健康水平。提高农畜产品的产量和质量等方面，起着重要的作用。但是，大量广泛施用农药也会造成对食物的污染。 ;农药还存在残毒和污染的严重问题，农药对食品，特别是动物性食品的污染。长期食用被农药污染的食品，人类健康会受到严重的危害。食品中残留农药过高会导致癌症和帕金森症。 每年，我国农药中毒人数超过10万人，大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人。近170种农药被列入致癌物。 注：目前全世界实际生产和使用的农药品种为500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学合成的。 因此，我国相继制订了一系列措施，来控制农药对食品的污染。 ;二、农药残留的概念; 产生农药残留的根本原因： 部分种植者违反农药用规范，滥用高毒和剧毒农药或接近收获期使用农药。 农药残留毒性的类型： ① 化学稳定性：难以生物降解、脂溶性强、生物体富集有机氯农药，如六六六、DDT ② 三致性：致癌、致畸、致突变杀虫脒的代谢产物（N-4-氯邻甲苯胺）、代森类杀菌剂代谢产物（乙撑硫 脲）、敌枯双、三环锡等 ③ 环境激素化合物：也称内分泌干扰化合物美国EPA提出60种环境激素化合物，其中除草醚等农药39种。 ④ 迟发性神经毒性：下肢麻痹、肌肉无力、食欲不振摄入溴苯磷、 TOCP（三邻甲苯磷酸酯，1930年美国引起姜酒事件） ; 一般来说，农药对人体健康的影响分为急性中毒与慢性中毒。 急性中毒往往容易造成死亡，成为最明显的农药危害。中毒的症状亦比较明显，具体表现为头痛、恶心、多汗、呼吸困难、肌肉痉挛、神志不清，如不及时抢救便会危及生命。 长期食用含有农药的食品能引致农药在体内不断累积而引起慢性中毒，触发多种慢性疾病，包括癌症、生殖和神经疾病，以及降低免疫力等。因为慢性中毒在人体没有明显症状，往往不能引起人们的注意。 ;农药残留分析的目的;农药残留分析是分析化学中最复杂的领域，原因是：;有机氯农药及其对食品的危害; 目前，有机氯农药广泛地污染了世界环境。在我国，造成农药污染的主要是有机氯农药。由于许多国家停止生产和使用有机氯农药，食品中的有机氯残留量明显下降。我国已于1983年停止生产有机氯农药。 有机氯农药对人和动物来说，其急性毒性仍属于中等毒性。食用有机氯农药污染的食品主要存在慢性中毒问题，其慢性毒性作用主要表现在侵害肝、肾和神经系统，可引起贫血、肝病、神经炎等病症。 ;食品中有机氯农药的允许残留量;食品中有机氯农药的最大残留限量/（mg/kg）;食品中有机氯农药的测定方法;早期，有机氯农药的定量测定，一般用分光光度法，但这种方法操作繁琐，选择性差，灵敏度不高。 其后又发展了柱色谱，纸色谱和薄层色谱。而且薄层色谱有比较快的发展。由于它简单易行，可作为易于普及的一种定性和半定量测试手段。 气相色谱法给有机氯农药残留量的检测提供了一个灵敏、快速、准确的方法（灵敏度为10-9~10-12g）现已广泛使用。 ;农药残留分析程序;一、 取样方法 二、 样品的预处理;一、取样方法：;① 粉状物：粉碎、过40目筛或匀浆，取250-500g样品 ② 谷物：研磨后按四分法进行 ③液体样品：充分混合，过滤除去漂浮物、沉淀物和泥土; 样品提取 是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。;提取方法;①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。;; 液- 固提取;水样：液液提取 (生物液体，如尿液、奶液、血浆，加入乙醇或盐) b. 植物和动物样品：固液提取+液液提取 c. 土壤样品：固液提取+液液提取 d. 食品样品：固液提取+液液提取;净化;;;磺化法操作流程说明;样品的提取流程;;;;;;;;;;气相色谱—质谱联用;第一章 气相色谱/质谱基础;气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时