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活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金 (2007-09-02 21:27:20)  HYPERLINK javascript:; 转载▼ ? 活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金 一、方法提要： 矿样经焙烧后，封闭法溶样，活性炭动态吸附分离金，分离物在700℃经灼烧后加KCl和王水在水浴上蒸发处理,蒸干后在PH=2～2.5缓冲溶液中,以联苯胺为指示剂,用氢醌标液滴定。 二、方法测定范围：ω(Au)：（0.1-100）×10-6 三、试剂： 1、盐酸：ρ（Au）=1.19g/ml 2、硝酸：ρ（HNO3）=1.40g/ml 3、氯化钠 4、氟化氢铵 5、高锰酸钾 6、氟化氢铵：2～5%热溶液 7、盐酸溶液：2～5%热溶液 8、饱和KCl：20%（大约） 9、活性炭纸浆： A、活性炭处理：粒度近200目的活性炭用20g/L的氟化氢铵浸泡7天后，用2%的盐酸洗去氟根，然后用水洗7～8天干备用。 B、活性炭纸浆的浓度为0.8%，即1000ml适当浓度的纸浆中加入8g处理好的活性炭，保???制成的炭饼每个含碳量在0.3g左右，即可满足吸附要求（0.2g活性炭最多可吸附22mg左右金）。 10、金标准溶液：ρ(Au)=100μg/ml，称取国家标准物质纯金0.1000g于400ml烧杯中，加入新配制的王水20ml和氯化钾1g，稍微加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入王水30m l，用水稀释至刻度，摇匀。 11。溶液：称取50g磷酸二氢钾溶于450ml水中，加入15ml磷酸，搅拌、溶解、加水定容至500ml。然后用磷酸或氢氯化钾溶液调节至PH=2～2.5。 12．苯胺指示剂：称取联苯胺0.1g，用数滴冰乙酸溶解完全，再用水稀释至100ml。 13．氢醌储备液；T （C6H6O2/Au）=1mg/ml，称取0.8375 g分析纯的氢醌于400 ml水中溶解，加入8.3 ml浓HCl、50 ml无水乙醇，用水定容至1000 ml容量瓶中，摇匀。 氢醌工作液：T (C6H6O2/Au)=50ug/ml，吸取氢醌储备液100 ml于2000 ml容量瓶中，用水稀释至600 ml左右，加入1.6ml浓 HCl, 10～20ml无水乙醇，用水稀释至刻度，摇匀。 氢醌工作液的标定：吸取金标准溶液5 ml于30g空矿样中，以下步骤同分析手续。 ??????? 其中：V为滴定金标液消耗氢醌的体积数（ ml ） T(C6H6O2/Au)? =5ml×100μg/ml?V??????? 其中：V为滴定金标液消耗氢醌的体积数（ ml 四、分析手续： 称取30g矿样于100 ml瓷坩埚中，在马弗炉中由低温升至高温700℃焙烧1小时。冷却后移入250 ml聚氟乙烯烧杯中，用水润湿加入硝酸15ml，再加入氯化钠15克、氟化氢氨0.5g、高锰酸钾0.5g,，补加水至约100 ml，盖盖，放入封闭溶样器中，加热 至沸腾，保温20分钟，取出，用水洗杯盖，然后趁热加入1%的新配动物胶溶液10ml，搅拌后放置5分钟，将溶液温度控制在40～50℃上柱抽滤。 吸附柱制作：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺2～3mm纸浆，吸紧压平后放入活性炭纸浆，吸紧后用水冲洗壁内，。连接布氏漏斗，在布氏漏斗内放一张直径7cm的定性滤纸，用水润湿吸紧后，均匀地加入稀纸浆，吸紧（仔细检查保证无缝隙，防止穿滤）。 将试液连同溶渣一起倒入布氏漏斗中。用2～5%的热盐酸溶液洗涤烧杯2次，洗涤残渣5次，移去布氏漏斗。用2～5%热氟化氢氨溶液洗涤吸附柱内活性炭纸饼4次，然后用2～5%热盐酸溶液洗涤4次，最后用水洗涤4次，吸干后取出滤饼放入50 ml瓷坩埚内，置于箱式电炉中由低温升至650℃灰化，灼烧大约1。5小时灰化完全。 冷却取出坩埚，冷却，加入3滴20%氯化钾溶液，1～2 ml现配制的浓王水，置于水浴上蒸干，然后加浓盐酸8～10 滴再次蒸干赶尽残留HNO3。取下冷却后，加入5～6 mlPH值为2～2.5的缓冲溶液，再加入3滴联苯胺指示剂，用标定过的氢醌工作液滴定至黄色消失为终点（如加入缓冲溶液后，溶液即显黄色，可先用氢醌滴定至黄色近消失，再加入联苯胺指示剂继续滴定）。记录消耗体积数，计算公式： ω(Au)/10-6 =T (ug/ml)×V(ml)?m (g)??? 其中：T——氢醌标准溶液对金的滴定度 ????? ??V——消耗氢醌标准溶液的体积 ??????? ?m——称样量