原子吸收光谱分析的拓展应用研讨.pptVIP

原子吸收光谱分析法的拓展应用 质量控制部 王传化 主要内容 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1.1 氢化物发生 1.2 联用技术 1.3 与原子荧光的比较 2 标准加入校正曲线法克服基体干扰的应用 3 原子吸收光谱法发展前沿 ——连续光源原子吸收光谱 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1.1 什么是氢化物发生，常见有哪些元素？ 概念 利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价化合物。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物，其中砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、锗（Ge）、锡（Sn）、铅（Pb）、硒（Se）、碲（Te）八种元素的氢化物具有挥发性，通常状态下是气态，能用氢化物发生法测定。但汞不形成气态氢化物，而是气态单质原子。化学元素周期表.pdf 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 氢化物发生的方法： 金属—酸还原体系 硼氢化钠—酸还原体系 碱性体系 电化学法 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 硼氢化钠—酸还原体系 用硼氢化钠或硼氢化钾代替活泼金属作还原剂砷的氢化物发生 新生态氢的生成 NaBH4+3H2O+H+→H3BO3+Na++8H 氢化物的生成 8H+2As3+→2AsH3+H2↑ 氢化物的分解 2AsH3→2As+3H2↑ 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 硼氢化钠—酸还原体系 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 硼氢化钠—酸还原体系 汞原子蒸气形成 NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H 8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 硼氢化钠—酸还原体系 五价态的砷（As，Ⅴ）和锑（Sb，Ⅴ）也可以与硼氢化钠反应，但反应时间长。 六价的硒（Se，Ⅵ）和碲（Te，Ⅵ）完全不与硼氢化钠反应。 Pb的氢化物为PbH4，但在溶液中Pb一般以二价形态存在，故一般需加氧化剂氧化为四价铅。 利用这一情况这作不同价态元素的分析。 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1.2 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 意义：用常规的原子光谱分析方法测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te、Hg有很大的困难。首先，大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测，而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间，因此，测定灵敏度较低；另外，常规火焰产生强烈的背景干扰，导致测量信噪比变坏。所以，就一般的引入方法而言，火焰AAS、石墨炉AAS，甚至ICP对上述元素检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 原理：借助载气将氢化物导入原子吸收光谱仪的原子化器中原子化，进行定量测定。 如：北京瀚时制作所生产的WHG-103A型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用，发生器体积小，灵敏度高，使用方便，自动化程度高，多种元素的特征浓度优于1ng/ mL/1%,以砷为例约??0.12ng/mL/1%,(最佳可达到0.08ng)。 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的.由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的光辐射,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据.AAS现在已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法． 原子荧光光谱的产生气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术 1 原子吸收光谱与氢化物发生的联用技术