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对-硝基乙酰苯胺的制备
反应式： 试剂： 乙酰苯胺：13.5g 冰醋酸13.5ml 浓硫酸27ml+6ml 浓硝酸6.9ml 130ml乙醇(95%) 冰：130g 实验操作：在250ml的三颈瓶中配置搅拌器、温度计，回流冷凝器及滴液漏斗，将实验一所得的乙酰苯胺13.5g及冰醋酸13.5ml加入反应瓶中，开始搅拌，在水浴冷却下滴加浓硫酸27ml，滴加过程中保持反应温度不超过30℃.冰盐浴冷却此反应液至0℃，滴加配制好的混酸（由浓硫酸6ml和浓硝酸6.9ml配制而成），滴加过程中严格控制滴加速度使反应温度不超过10℃，滴加完毕，于室温下放置1h.将反应混合物在搅拌下倒入装有130g碎冰的烧杯中，即刻有黄色的对-硝基乙酰苯胺沈淀析出，待碎冰全部融化后抽滤，冰水洗涤滤饼至洗水呈中性，抽干得粗 品。将该粗品以130ml乙醇重 结晶，得对-硝基乙酰苯胺精品9~11g，产品熔点：213~214℃. 位置：药物合成反应第八页 原理：硝化反应 注意：1、加入浓硫酸时剧烈放热，因此需慢慢加入，此时反应液应为澄清液。 2、配制混酸时放热，要在冷却及搅拌条件下配制，要将硫酸逐滴加到硝酸中去。
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