聚磷分析方法(分光光度法).docVIP

聚磷分析方法（分光光度法） 本方法根据GBT 6913—2008制定。采用分光光度法测定锅炉用水和冷却水中的总磷酸盐含量。 方法提要：在酸性溶液中，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的膦钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成膦钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式为： 12（NHMo+HPO+24H [ HPMoO]+24NH+12HO [HPMoO]HPO?0MoO 稭oMO 磷标准贮备溶液：1mL含有0.5 mg PO.称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.2mg，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO。取20.00mL磷标准贮备于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 校准曲线的绘制： 分别取0ml（空白）。1.00ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml、6.00 ml、7.00 ml、8.00 ml磷标准溶液于9个50ml容量瓶中，用水稀释至约40ml。依次加入2.0ml 26 g/L钼酸铵溶液，1.0ml 100g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的量为横坐标绘制校准曲线。 试样的制备： 现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。 步骤： 参照附录A，移取适量体积的试样至100ml锥形瓶中，用水稀释至约40ml。加1+35硫酸溶液1ml，小火煮沸至近干。冷却后转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml 26 g/L钼酸铵溶液，1.0ml 100g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池一哦那个白调零测吸光度。 结果计算： 总无机磷酸盐（以PO计含量以质量浓度ρ计，数值以mg/L表示： ρ= 式中： m——从校准曲线上查得的PO的量的数值，单位为微克（μg）； V——移取试验溶液的数值，单位为毫升（mL）。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为预定结果，平行测定结果的绝对值应符合表1的规定。 表1 总磷酸盐含量/（mg/L） 允许差/（mg/L） 10.00 0.50 ﹥10.00 ﹤1.00 附录 A (资料性附录) 检测剂量范围的规定 校准中移取试样的量见表A.1 表A.1 试样磷含量(以PO 计)/（mg/L） 移取实验溶液的体积/ml 吸收厚度/cm 0～5.0 12～40 1 5.0～10.0 6～12 1 10.0～20.0 3～6 1 如遇到含PO高于20mg/L的试验溶液，可通过稀释该试验溶液后再进行测定。 参考文献：GBT 6913-2008 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 参考文献：GBT 6913-2008 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定