电子显微学讲解.docVIP

前沿 材料科学与工程中最常用的微观组织分析手段 光学显微分析术 优点: 观察表面形貌、易操作、结果解释很直接 缺点: 分辨率低 (0.2(m)、不能进行成分和相分析 X-ray diffraction 优点: 进行相分析、高精度、给出平均效果 缺点: 不能看到图像、不能进行微区分析 电子显微镜 优点: 高分辨: TEM (1?)， SEM (4?）能够在一台仪器上同时进行图像观察 (BF, DF, HREM), 结构分析 (SAD, CBED), 成分分析 (EDS) 和电子结构分析 (EELS) ，可以进行微区分析 (~nm3)。 缺点: 只能给出局部信息、非常昂贵 (US$:0.1-1million)、结果解释不直接、操作复杂、样品不易制备。 透射电镜 (TEM) 电子束穿过薄样品。由于入射电子束与样品交互作用，透过的电子束携带结构和成分信息。 可以进行 组织观察 (明场、暗场、高分辨) 相分析 (选取衍射、纳米束衍射、汇聚束衍射) 成分分心 (EDS, EELS) 电子结构分析 (EELS) 分辨率： 1? 样品： 薄样品 (10-100nm) 能谱（EDS）——成分分析: 从元素Be (Z=4) 到 U (Z=92) 、元素分布 汇聚束电子衍射—— （CBED）晶体结构对称性、厚样品、应变 电子能量损失谱 (EELS)——分析化学成分 从 H (Z=1)到 U (Z=92)、确定化学键和性质、 扫描电子显微镜 (SEM) 入射电子束与材料表面相互作用产生各种信号 利用这些信号可以获取表面形貌、成分等信息 分辨率： 4? 样品： 厚样品 电子背散射衍射 (EBSD)——晶粒取向分布 扫描隧道显微镜 分辨率：水平 (x-y 方向 ): 0.1nm 、垂直 (z 方向): 0.01nm 检测深度: 1-2 原子层 (不破坏样品) 可以在空气、溶液、真空中工作 只能用于导体或半导体 原子力显微镜 测试表面原子之间作用力(最小力 10-14-10-15N , 最小为宜 10-2-10-4 ? ), 测试表面弹性、塑性、摩擦力、粘着力等 测试磁性能 进行纳米尺度操作 第一章 电子光学基础 瑞利判据： 如两个点光源接近到使两个亮斑的中心距离等于第一级暗环的半径， 且两个亮斑之间的光强度与峰值的差大于19%，则这两个亮斑尚能 分开。 光学显微镜的理论分辨率 l: 光波波长；n: 透镜与介质间折射系数（折射率）；a: 孔径半角 NA=nsin a: 数值孔径 光学显微镜分辨率 ~ 2000 ? 电子显微镜的理论分辨率大约 0.02 ? 实际上，电子显微镜的分辨率大约为1-2 ?. 电子显微镜与光学显微镜比较： 电子显微镜的分辨率并没有理论上那么高的原因 电子显微镜中的透镜（磁透镜）没有光镜那么完美，有像差（球差、色差、像散、畸变） 磁透镜的半角a很小 (a~0.01 rad, sin a ~10-2 ). 在电子显微镜中用作磁透镜的是非均匀轴对称磁场的短磁透镜，长磁透镜不能用作电子显微镜的磁透镜。 长磁透镜：均匀磁场F(v， v＝常数，电子运动轨迹是一条螺旋线，能够聚焦，放大倍数=1。 短磁透镜：不均匀磁场，能聚焦 (凸透镜)，能放大，电子的运动轨迹是一条螺旋线。 短磁透镜的放大倍数 M M=B/P （P: 物距， B: 像距） 当透镜像距B一定时，放大倍率反比于焦距 M 调节物距P或像距B，放大倍率M随之变化 当物距P大于等于2倍焦距（P≥2f）时, 放大倍率M≤1，即透镜起缩小或不起放大作用 当物距大于焦距小于2倍焦距时，放大倍率M1 为增加放大倍数，需要使用短焦距 极靴 为了提高放大倍数 (M=B/f-1), 需要使用短焦距透镜 解决方法：把线圈装在具有环形狭缝的铁壳中，甚至在 铁壳上再加一个顶端呈锥状的圆柱形极靴，以使有效磁场 尽可能地加强并集中到透镜轴一个很短距离获得较短焦距 透镜像差 电子显微镜中的透镜（磁透镜）不像光学透镜那样完美，具有像差。 两种类型像差：几何像差（球差、像散、畸变）、色差。 球差 球差是由电磁透镜磁场中，近轴区域(也称傍轴区域)对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。边缘部分对电子的折射比旁轴部分强。 由于折射能力不同，物点P经过有球差的透镜后将不再是一个清晰的点像，而是在对称轴的一定距离上聚焦，在这一聚焦区域内总可以找到一适当的位置，在此平面上的图像比较清晰，此时获得的图像清晰、具有最小直径的圆斑称为最小漫散圆。 最小漫散圆半径 其中Cs 是球差系数，a是孔径半角。 大部分TEM中的Cs大约是3mm，但在 高分辨TEM中的Cs小于1mm。 像散 像散是由旁轴电子引起的。由于磁场的旋转对称性受到破坏，透镜在不同方向有不同