2热分析测试方法解析.pptVIP

结晶度 % = （A1 - A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓 结晶度计算操作 软件演示... 关于结晶度计算 1. 面积的计算只能使用“面积”按钮，不能使用“峰的综合分析” 2. 某些材料存在多种不同的结构（如PP存在isot. 与 syndiot. 两种结构），相应的理论熔融热焓也不同。实际选取时需要注意。 2. Crystngb.cry 表格本身可扩充。对于未列于表格中的材料，可自行查得理论值并补充到表格中。 氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： 样品称重：15mg，薄片或碎粒 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当上下调整 典型温度程序： 升温段（RT → 200℃, 20K/min, N2 50ml/min ） 恒温段（5min, N2 50ml/min ） 恒温段（O2 50ml/min ） 氧化诱导期测量与分析 软件演示... 关于氧化诱导期 恒温温度：按标准为200℃。但对于200℃下氧化过慢的样品，可适当将温度提高（如210℃）；对于氧化过快的样品，则可适当将温度降低（如190℃） 坩埚：一般用铝坩埚。但对于某些需要经常与铜接触的塑料材料（如铜导线的外皮），也可用铜坩埚测试，以模拟实际情况（铜坩埚对氧化有催化作用，所测氧化诱导期一般偏短） 动态升温法：对于很多高熔点和不易氧化的塑料，标准的O.I.T.法（200℃恒温）并不合适，此时可以考虑使用动态升温法。该方法也同样适合快速的定性测试。 动态升温法比较氧化稳定性 通过抗氧化性分析， 可以简便地区分新样品和再生样品。 与新样品相比，再生样品的氧化温度较低，氧化较迅速。 使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。 比热测试方法 常用测试方法： 比较法： 较简易，使用较普遍。在温度不太高（如600℃）、仪器基线稳定的情况下所得结果与ASTM法相近。 ASTM 法（ASTM E 1269，ISO11357-4，DIN 51007）： 在升温段前后各加一个恒温段，通过比较标样与样品两者在恒温段的基线差异，进一步修正由基线重复性、高温热辐射效应差异等因素造成的影响，以提高测量精度。对于较高温度下的测试，在样品稳定无分解、高温下恒温无技术障碍的情况下，推荐使用此方法。 比热测试与数据分析 比较法 ASTM 法 软件演示... 比热测试要点 - 温度程序 c-DTA 分析操作 软件演示... TM-DSC 测试 DSC - TG 测试方法 耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司 应用实验室 Leading Thermal Analysis. 结 晶 度 计 算 结晶度的定义 A2 A1 氧化稳定性测试 氧化诱导期 O.I.T. 氧化诱导期测试 塑料粒子的国家／国际标准测试方法 样品质量：约 4.9 mg 气氛： O2 (50 ml/min) 加热速率：HR 5 K/min 比 热 测 试 比热测试原理 计算原理： 比热测试温度程序 试验温度程序： 空坩埚 （“修正” 模式）：基线测试 Sapphire 标样 （样品+修正 模式） Sample 样品 （样品+修正 模式） 比较法温度程序示例： （起始升温处建议使用初始等待，以控制起始温度稳定和一致） ASTM 法温度程序示例： （升温段前后各加一恒温段，针对恒温段的基线差异进行修正） 参比坩埚与样品坩埚质量相近 基线、标样与样品测试尽可能使用同一个样品坩埚 若需更换坩埚，坩埚质量尽量相近甚至相同 可选坩埚：PtRh、Al、石墨等，不能使用氧化铝坩埚 坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响） 比热测试要点 - 坩埚选取 坩埚尽量调整至热电偶的正中位置、保持左右对称。 参比坩埚的位置原则上不应再动 样品坩埚更换样品前后位置应尽量保持一致 常用标样：蓝宝石。选择标准：以 Cp标*m标 与 Cp样*m样 相近为佳。 基线、标样测试完后可连续测试一批样品 所有测试在同一天内完成为佳，中间尽量不要插入其他样品。 比热测试要点 - 实验操作 比热测试过程中不使用STC选项，不论是恒温段还是动态段。 最好不要从室温开始恒温，选用较高温度（如40℃）开始恒温。 如果一定需要室温的数据，建议使用冷却装置从较低温度开始（如5℃） 对于比较法，在升温段前建议加上15min的恒温段，或至少保持测试前温度与信号稳定。 试样在不出现相变或不可逆变化情况下比热数据一般都是正值， 而且随温度的增加而增大。 c-DTA 测 试 c-DTA 测试 c-DTA：计算型 DTA DTA：有参比坩埚， 取参比端与样品端的温差得到DTA曲线 c