课程-《气相色谱常用检测器》讲义.pptVIP

1.1 气相色谱的原理 色谱法是利用混合物中各组分的理化性质的差异(吸附力、溶解度、分子形状和大小、分子极性、分子亲和力等)，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相叫固定相，另一相流过此固定相叫作流动相。由于各组分受流动相作用产生的推力和受固定相作用产生的阻力的不同，使各组分产生不同的移动速度，使得结构上只有微小差异的各组分得到分离。再配合相应的光学、电学、电化学和或其他相关检测手段，对各组分进行定性和定量分析。 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 1.3 气相色谱的五大结构 2.1检测器特性 浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 （1）响应值（或灵敏度）S : S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量求得： （2）检测限（敏感度）： 组分峰高为噪音二倍时的灵敏度  检测限↓小，仪器性能↑好 （一）热导检测器（TCD） 1．特点 2．结构 3．检测原理 4．影响因素及注意事项 优点： 1）通用型，应用广泛 2）结构简单 3）稳定性好 4）线性范围宽 5）不破坏组分，可重新收集制备 2．结构 3．检测原理： 依据组分与载气的热导率差别进行检测 1）进样前：两臂均通载气时 2）进样后：测量臂通样品气体+载气 参比臂通载气时 4．影响因素及注意事项 （1）桥流↑，灵敏度↑ 灵敏度足够时，桥流应尽可能小（100~200mA） 先通载气，再给桥流 （2）⊿λ↑，灵敏度↑，选λ大的做载气 λ载 λ组，出正峰 λ载 = λ组，不出峰 λ载 λ组，出倒峰 λH2 λHe λN2——选氢气做载气 （3）T池↓，池体与热丝温差↑，灵敏度↑ 保证T检 T柱，以免造成检测器污染 （4）浓度型检测器， A ∝ 1/u， 以A定量，应保持u一定 （峰面积定量依据） （二）氢焰检测器（FID） 1．特点 2．结构 3．检测原理和离子化机理 4．操作条件选择和注意事项 2．结构 3．检测原理和离子化机理 检测原理：利用组分在氢焰中产生离子流进行检测 有机化合物→离子对→离子流→流向阴、阳极→放大→记录 4、影响氢焰检测器灵敏度的因素 ①各种气体流速和配比的选择： N2流速的选择主要考虑分离效能， N2 ? H2 = 1 ? 1～1 ? 1.5 氢气 ? 空气=1 ? 10。 ②极化电压 正常极化电压选择在100～300V范围内。 (三)火焰光度检测器（FPD） （1）原理FPD是一种选择性检测器，它对含S、P的有机化合物以及SO2、H2S等具有很高的选择性和灵敏度。当含S、P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上，通过光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡，数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号，便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S