有机化合物光谱chp3_4资料.pptVIP

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2016-11-10 发布于湖北
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有机化合物光谱chp3_4资料.ppt

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* 3.11 对 NMR 谱的改进(Improving the spectrum）例： HOCH2CH2CH2CH2CH2CH3 亚甲基包络线：Methylene envelope 1、位移试剂(shift reagents)： β-二羰基络合物（β- dicarbonyl complexes） M为铕 Eu 或镨 Pr 2、改变磁场的效应 1）提高NMR的灵敏度 2）简化图谱的外观 ppm 10 0 60MHz ppm 10 0 250MHz 3）使NMR的时标拉长，从而使得有机研究其动力过程。 7Hz 7Hz 3.12 自旋去偶(Spin decoupling) 1.简单自旋去偶 (a) A X X (b) 异核去偶(heteronuclear decoupling) 同核去偶(homonuclear decoupling) 2. 差别去偶(Difference decoupling) 3.13 奥氏核效应----核极化效应 (The nuclear overhauser effect) NOE 一个磁核与另一个磁核还可以通过空间传递相互作用，作用的结果并不产生偶合，而是当一个磁核被去偶时，另一个磁核的谱线强度被增加或是减弱，这个相互作用被称为奥氏核效应 1. NOE与核间距离的六次方成反比。 2. 分子量：接近100 加强信号正NOE效应 1000 减弱信号负NOE效应 NOE差光谱：例：羟基吲哚衍生物 3.14 多脉冲实验预备期（preparation）演变期（evolution）混合期（mixing）检测期（detection acquired） 3.16 不同类型的碳原子在DEPT谱中的说明 1、DEPT：无畸变极化转移增强技术 (distortion enhancement through polarization transfer) INEPT（Insensitive Nuclear Enchance by polariztion ransfer）极化转移增强不灵敏核的灵敏度。原理：采用脉冲序列，将高灵敏度的1H的信号强度转移到13C核上并测定其 13C-NMR谱改变照射1H的第三脉冲宽度? ，使作450 900 1350变化 ?=450 (A): 除季C，所有C核为正信号 ?=900 (B): CH核有信号，为正 ?=1350 (C): CH，CH3为正信号， CH2为负 CH谱：（B） CH2 ：（A）-（C） CH3 ：（A）+（C）-（B） 2. DEPT的用途：区分 -CH3 、 -CH2、-CH或季 C信号 *