有机化学实验六旋光度的测定资料.pptVIP

一、实验目的 掌握比旋光的概念及测定方法 了解旋光仪的原理 二、实验原理 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。 三、仪器试剂 四、实验步骤 * * 普通光的振动方向 平面偏振光的振动方向 Nicol棱镜 · α 旋光活性物质 α为旋光度，可直接由旋光仪读出，其值取决于： 被测分子的立体结构 温度、波长 被测定溶液的浓度，单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度) ，单位 dm 因此α并非特征物理常数，而用比旋光度 来作为旋光活性物质的特征物理常数： （Nicol 棱镜） （Nicol 棱镜） （Nicol 棱镜） （Nicol 棱镜） 透过光的强度与原来相同 θ 三分视场变化示意图 在起偏振镜后放置一块狭长的石英片，由于石英片的旋光性，使偏振光旋转了一个角度θ（2 ~ 3°）： I=I0Cosβ 三、分视场原理： 主 尺 0 10 20 30 40 50 170 175 0 10 5 15 游 标 尺 171 0 10 20 30 40 50 170 175 0 10 5 15 176 175 0 5 15 10 20 0 10 20 30 40 50 3.5 0.16 0.26 0.46 171.46 176.26 3.66 读 数 葡萄糖溶液(2dm旋光管)，果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 将预测溶液盛入测定管待测。 （一）、准备工作 洗净并润洗测定管 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口边沿平推盖好（免留气泡） 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） 两端残液揩拭干净，勿留手印。 接通电源，预热10min。 （二）、测定工作 零点校正（本实验用空气进行校正） 调节目镜，使视线清晰。 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致，此时原理上游标尺上的0°与主尺的游标0°对准，若不一致则表明零点有误差。测量、记录刻度读数，得零点校正读数m 打开镜盖，把测定管放入镜筒中测定。测定管有圆泡一端朝上，以便气泡存入。 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致 旋光度的测定 记录读数n 。重复3次，取平均值 比旋光度的计算 五、数据记录 果 糖 葡萄糖 空 气 平均值 第三次 第二次 第一次 样品 表1：旋光仪测量样品的旋光度 葡萄糖： 果糖： 零点： m = x, (x – 180) x