9号汪玉倩第四章.docVIP

一．单选题 1. 用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是 D A.铁丝 B.铜丝 C.银丝 D.铂丝 E.以上均不对 2． 测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是 B A.加入与水相互溶的有机溶剂 B.加入与水不相互溶的有机溶剂 C.加入中性盐 D.加入强酸 E.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 3． 氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入 可将Br2或I2还原成离子。 A A.硫酸肼 B.过氧化氢 C.硫代硫酸钠 D.硫酸氢钠 4． 准确度表示测量值与真值的差异，常用 反映。 B A.RSD B.回收率 C.标准对照液 D.空白实验 5． 常用的蛋白沉淀剂为 A A.三氯醋酸 B.β-萘酚 C.HCl D.HClO4 6．减少分析测定中偶然误差的方法为： E A．进行对照试验 B．进行空白试验 C．进行仪器校准 D．进行分析结果校正 E．增加平行测定次数 7．用重量法测定铁含量时，其称量形式为Fe2O3，那么其换算因数为： A．Fe/Fe2O3 B．Fe/2Fe2O3 C ．2Fe/Fe2O3 D．Fe2O3/ Fe E． Fe2O3/ 2Fe 8．用重量法测定样品中钙含量时，将钙沉淀为草酸钙，高温 1100 C 灼烧后称量，则钙的换算因数为： C A．Ca/CaC2O4 B．Ca/CaCO3 C．Ca/CaO D．CaC2O4/ Ca E． CaO/CaCO3 二．多选题 1.下列方法中可以用来除去蛋白质的有（ABCD） A 加入与水相混溶的有机溶剂 B 加入中性盐? C 加入强酸 D 加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 2.紫外-可见分光光度法用于含量测定的方法有（ABCE） A 对照品比较法 B 吸收系数法 C 标准曲线法 D 灵敏度法 E 计算分光光度法 3.药品质量标注分析方法验证的内容有（ABCDE） A 准确度 B 重复性 （C）专属性 （D）检测限 （E）耐用性 4. 用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证需要考虑 （BCDE））） A. 检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求 11含量测定方法评估（D） 12杂质限量检查（A） 13杂质定量测定（B） 14溶出度测定（D） 15中间体含量测定（D） d）A精密度 B．定量限 C．两者皆是 D．两者皆不是 16 某法测得一组测量值间彼此符合程度（A） 17 测量值和真值接近的程度（D） 18 测定结果的重现性（A） 19 可定量测得被测药物的最低水平参数（B） 20 药物分析方法的效能指标（C） 四．计算题 1.硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g，加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后，加结晶紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L，F 0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml，空白消耗滴定液0.15ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.13mg的硝西泮。求硝西泮的百分含量 解：含量% V*T*F/W*100% （7.80-0.15）ml×28.13mg/ml×0.9836×100% / 0.2135g 99.14% 2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μg/ml的Pb）多少ml？ 解： V L*S/C 2.0ml 3. 用碘滴定液滴定维生素C的化学反应式为： C6H8O6+I2→C6H6O6+2HI 计算：碘滴定液（0.05M/L）对维生素C（M 176.13）的滴定度 解：滴定度T m* a/b *M 0.05*1*176.13 8.806mg/ml 五．设计题 设计关于碘苯酯的含量测定 解：碘苯酯的分子式为C19H20IO2，M 416.34 设计原理：本品为有机碘化物，经氧瓶燃烧可以变为单质碘（同时存在多种价态），被定量吸收于吸收液中，并在氢氧化钠的作用下生成碘化钠与碘酸钠，再在醋酸溶液中经溴氧化全部转变为碘酸，过量的溴用甲酸还原后通入空气去除，加入碘化钾，与碘酸定量反应析出游离碘，再用硫代硫酸钠滴定液滴定。 反应系数比： 2 C19H20IO2→I2→2IO3→6I2→12Na2S2O3→12Na2 测定方法：精密称取本品约20mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水10ml的吸收液吸收完全后，加溴醋酸溶液10ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3分钟以除去剩余的溴蒸汽，加碘化钾2g，密塞，摇匀