X射线衍射原理与应用重点.pptVIP

测角仪 辐射探测器接收到的衍射线总是那些与试样表示平行的晶面产生的衍射。 不平行于试样表面的晶面尽管也产生衍射，但衍射线不能进入探测器，不能被探测器接受。 衍射仪中的光路布置 X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。 试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。 聚焦圆 当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点，它们的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。设测角仪圆的半径为R，聚焦圆半径为r，根据图3-10的衍射几何关系，可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆的半径R的关系。 在三角形⊿SOO’中， 则r = R/2sinθ 测角仪聚焦几何 聚焦圆 在式3-4中，测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的改变而变化的。当θ→ 0o，r → ∞；θ→ 90o，r → rmin = R/2。这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐渐减小到R/2，是时刻在变化的。 又因为S、F是固定在测角仪圆同一圆周上的，若要S、F同时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的。 通常试样是平板状，当聚焦圆半径r试样的被照射面积时，可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O点位置，其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内，只要宽度不太大，应用中是容许的。 探测器与记录系统 X射线衍射仪使用的辐射探测器有：正比计数器、盖革管、闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。 正比计数器 正比计数器是由金属圆筒（阴极）与位于圆筒轴线的金属丝（阳极）组成。金属圆筒外用玻璃壳封装，内抽真空后再充稀薄的惰性气体，一端由对X射线高度透明的材料如铍或云母等做窗口接收X射线。当阴阳极间加上稳定的600-900V直流高压，没有X射线进入窗口时，输出端没有电压；若有X射线从窗口进入，X射线使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在600-900V之间，圆筒中将产生多次电离的“雪崩”现象，大量的电子涌向阳极，这时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电压脉冲。 X射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与X射线光子能量成正比，所以正比计数器可以可靠地测定X射线强度。 闪烁计数器 闪烁计数器是利用X射线作用在某些物质（如磷光晶体）上产生可见荧光，并通过光电倍增管来接收探测的辐射探测器，其结构如图3-12所示。当X射线照射到用铊（含量0.5%）活化的碘化钠（NaI）晶体后，产生蓝色可见荧光。蓝色可见荧光透过玻璃再照射到光敏阴极上产生光致电子。由于蓝色可见荧光很微弱，在光敏阴极上产生的电子数很少，只有6-7个。但是在光敏阴极后面设置了多个联极（可多达10个），每个联极递增100V正电压，光敏阴极发出的每个电子都可以在下一个联极产生同样多的电子增益，这样到最后联极出来的电子就可多达106-107个，从而产生足够高的电压脉冲。 闪烁计数器 衍射图谱 Bragg定律讨论--（2）衍射极限条件 由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因sinθ1，故nλ/2d 1。 为使物理意义更清楚， 现考虑n＝1（即1级反射）的情况，此时λ/2d， 这就是能产生衍射的限制制条件。 它说明用波长为的x射线照射晶体时，晶体中只有面间距dλ/2的晶面才能产生衍射。 例如的一组晶面间距从大到小的顺序：2.02?，1.43?，1.17?，1.01 ?，0.90 ?，0.83 ?，0.76 ?……当用波长为λkα=1.94?的铁靶照射时，因λkα/2=0.97?，只有四个d大于它，故产生衍射的晶面组有四个。如用铜靶进行照射， 因λkα/2=0.77?， 故前六个晶面组都能产生衍射。 Bragg定律的讨论--（3）干涉面和干涉指数 为了使用方便， 常将布拉格公式改写成。 如令 ，则 可将（hkl）晶面的n级反射，看成（HKL）晶面的1级反射。 （HKL） 与（hkl）面互相平行，晶面间距为（hkl）晶面的1/n。 （HKL）晶面不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格公式而引入的反射面，常将它称为干涉面。 Bragg定律的讨论--（3）干涉面和干涉指数 干涉指数有公约数n，而晶面指数只能是互质的整数。当干涉指数也互为质数时，它就代表一组真实的晶面。 可将干涉指数视为晶面指数的推广，是广义的晶面指数。 布