x射线衍射重点.ppt

X射线的吸收及其应用 1、强度的衰减规律 当X射线穿过物体时，其强度是按指数规 律下降的。其公式为： 线吸收系数： 单位厚度的物体对X射线的吸收程度。 对于一定波长的X射线和一定的吸收体 而言为常数。即它与吸收体的原子序数、吸 收体的密度（疏密程度）及X射线波长有关。 实验证明：线吸收系数与吸收体的密度 成正比，即μ1=μmρ。 μm称为质量吸收系数，它只与吸收体的 原子序数及X射线的波长有关，而与吸收体的 密度无关。 质量吸收系数的物理意义： X射线通过单位面积上单位质量物质后， 强度的相对衰减量。这样就摆脱了密度的影 响，成为反映物质本身对X射线吸收性质的物 理量。 当吸收体非单一元素，而是由多种元素 组成的化合物、混合物等时，其质量吸收系 数是其组分元素的质量吸收系数的加权平均值。 2、吸收限 实验证明，元素的质量吸收系数与X射线 的波长关系见下图。 厄瓦尔德球图解 厄瓦尔德球为布拉格定律的图解形式 当一束非偏振的X射线照射到一个电子上， 在离该电子为R的P点的散射强度为： 1 铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用Cr Kα（λ=0.209nm）摄照周转晶体相，X射线垂直于[001]。试用埃瓦尔球图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：(111),(200),(220), (311), (331),(420) 2 Cu Kα（λ=0.154nm）辐射照射Ag(f.c.c)样品，测得第一衍射峰位置2θ=38?，试求Ag的点阵常数。 3 某晶体h0l型衍射中l=2n+1系统消光，试说明在什么方向上有什么样的滑移面，滑移量是多少？ 4 已知NaCl的（100）面间距d100=0.563nm，用Cu Kα照射，该晶面族可能发生几级衍射？实验测得衍射角30°和64°对应哪两级？ 5 为使Cu Kα线强度衰减1/2，需多厚的Ni滤波片？（Ni密度8.90g/cm3，μm(Ni)=49.2 cm2/g） 6 计算CsCl的F与|F|2值。 多晶X射线衍射方法的应用 X-射线衍射仪 多晶X射线物相定性分析 多晶X射线物相定量分析 X射线粉末衍射的Rietveld拟合方法 相图测定 微晶晶粒尺寸和宏观应力的测定 小角X射线研究介孔材料 PDF数据库 PDF-2：包括所有的PDF卡片及全部数据。 如2003版，含157048个物相，其中无机物为133370个，有机物为25609个，有92011个实验谱，56614个为计算谱。 两种检索软件: PCPDFWIN和ICDD SUITE。前者有在PDF-2中寻找和显示某物相数据的功能，后者实际上是PCPDWIN和索引软件PCSIWIN得组合。PCSIWIN具有Hanawalt和Fink检索的功能，可以进行元素过滤，部分化学名的检索等多种功能。 PDF－3：数字化粉末衍射谱库。 衍射谱不是以d 和I/I1 值表征的，而是以小2θ步长（如0.02?）扫描的完整的粉末衍射谱。 PDF-4：一种新型的关系数据库。 不按物相形成单个记录，而是把所有数据按其类型（如衍射数据、分子式，d值，空间群等）存于不同的数据表中。 共有 32 种类型。在一种类型的下面，可有数百子类。具有非常强的发掘和利用数据的能力。 包含一些应用软件，如单晶结构数据计算多晶衍射谱；基于仪器参数及晶粒大小展宽等，将实验d、I数据转变为数字化衍射谱。 PDF-4各分库所含物相的总数已超过350000。 348516个物相衍射数据 300000个密度数据， 140000个颜色分类， 65000个熔点， 230000个实验分子式， 原子和原子间距， 600000个参考文献， 1800种科学杂志等。 第三代电子检索程序使用的数字粉末衍射谱是将通常的d、I谱加上峰形函数换算得到的。 衍射峰有较严重的重迭时，此法也能使用。 EVA，Jade，GraphicsIdentify, Bede, Highscore(Plus), Powder Suite等都属于第三代检索程序。 Jade的功能 物相检索 寻峰 RIR方法计算物相质量分数 计算结晶化度 图谱拟合 制作仪器半高宽补正曲线 计算晶粒大小及微观应变 角度补正曲线的制作 计算点阵常数 计算已知结构的衍射谱 计算残余应力 多谱显示 多谱拟合 计算RIR 物相鉴定的最终要求是所有峰全部对上，否则说明有未知物存在。 有一些软件可以自动寻峰，但手工对照和判断是必不可少的。 固溶体体系 晶体、纳米、无定形