X射线衍射应用重点.pptVIP

XRD衍射的应用 X射线的发现 X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如通常使用的靶材对应的X射线的波长大约 为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证 X射线衍射应用举例 X射线衍射物相分析 X射线衍射进行精确点阵分析 X射线应用：古钱真伪鉴定 X射线衍射应用：应力测定 X射线衍射物相分析 1. 试样制备 衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。金属样可从大块中切割出合适的大小（例如20mmx 15mm），经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行（例如可用细砂纸轻磨去氧化皮）。 粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相机的要求基本相同（颗粒大小约在1一10μm）数量级。粉末过200一325目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在的深框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品压平为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。 测试参数的选择 描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、 管流等，其选择原则在教材有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考教材。对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。衍射仪需设置的主要参数有：狭缝宽度选择，测角仪连续扫描速度，如0.010/s;0.030/s或0.050/s等；步长；扫描的起始角和终止角探测器选择，扫描方式等。此外，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其它方式 衍射图的分析 先将衍射图上比较明显的衍射峰的2θ值量度出来。测量可借助于三角板和米尺。将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称（平分）线重合，并以此作为峰的位置。借米尺之助，可以估计出百分之一度（或十分之一度）的2θ值，并通过工具书查出对应的d值。又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。有了d系列与θ系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。 确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。 物相分析实例 球墨铸铁试片经570℃气体软氮化4h，用CrKα, 照射，所得的衍射图如图所示 分析结果 将各衍射峰对应的2θ, d及I/I1列成表格，即是表2-1中左边的数据。根据文献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称“Iron Nitride”翻阅字母索引，找出Fe3N, ζ-FaiN,。εFe3N-FezN及γ-Fe4N等物相的卡片。与实验数据相对照后，确定 εFe3N-Fe2N及F3N两个物相，并有部分残留线条。根据试样的具体情况，猜侧可能出现基体相有铁的氧化物的线条。经与这些卡片相对照，确定了物相a-Fe3O4衍射峰的存在。各物相线条与实验数据对应的情况 根据具体情况判断，各物相可能处于距试样表面不同深度处。其中Fe3O4应在最表层，但因数量少，且衍射图背底波动较大，致某些弱线未能出现。离表面稍远的应是εFe3N-Fe2N相，这一物相的数量较多，因它占据了衍射图中比较强的线。再往里应是Fe3N,其数量比较少。a-Fe应在离表面较深处，它在被照射的体积中所占分量较大，因为它的线条亦比较强。从这一点，又可判断出氮化层并不太厚。 衍射线的强度跟卡片对应尚不够理想，特别是d＝2.065这根线比其它线条强度大得多。本次分析对线条强度只进行了大致的估计，实验条件跟制作卡片时的亦不尽相同，这些都是造成强度差别的原因。至于各物相是否存在择优取向，则尚未进行审查 点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应力。点阵常数的变化量很小，约为10－5nm ,必须精确测定。 点阵参数的精确测定