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香豆素衍生物的合成及结构表征_孙一峰
26 5 Vo l. 26 N o. 5 2008 9 Imaging Science and Photochemistry Sept . , 2008 研究论文 1 1 2 1 孙一峰, 马世营, 张东娣, 程学礼 1. , 27 102 1; 2. , 475002 : 合成了11 个香豆素衍生物, 产率53 % 79 % , 利用元素分析MS 和 1HN MR 对其结构进行了表征. 同时, 由2- 氨基 并噻唑 ABT 和8- 甲氧基香豆 素- 3- 甲酸乙酯 M CC 合成了给体- 受体加合物ABT-M CC, 通过X 射线单晶衍 射法测定了其晶体结构, 晶体属三斜晶系, P 1 空间群, 晶胞参数为: a 915978 19 ! , b 10. 686 2 ! , c 10. 693 2 ! , A 71. 30 3 b, B 70. 4 3 3 b, C 3 3 - 1 88. 99 3 b, V 973 . 9 3 ! , Z 2, Dx 1. 359 mg m , L 0. 200 mm , F 000 416, R 0 . 0463, w R 0. 0992 . 结果表明, 在A BT- MCC 晶体中, 分子 间通过N H ,N 和N H ,O 氢键作用形成对称的A ,D ,Dc ,Ac氢键四聚 体, 并通过弱的C H ,O 氢键连接成为 一维超分子链状结构, 进而分子间通过 P- P 堆积作用形成层状结构. : 香豆素衍生物; 2- 氨基 并噻唑; 给体- 受体加合物; 晶体结构 : 1674- 0475 200 8 05-0 393- 10 : O64 : A , , , , [ 1-6]
, . , , [ 7] . , , . 3 2- [ 7- 9] , , 2- ABT 8- - 3- : 2008-0 1-02; : 2008-03- 13. : Y 04- 2-02 . : 1967- , , , , , , E-mail: sun- yf 50@ y ahoo. com . cn. 393 394 26 M CC - ABT- M CC .
[ 10- 13] , . , , , 11 , - ABT- M CC . 1.
1 1. 1 WR S- 1A ; Perkin- Elmer 240 ; N icolet NEXU S
470 FT- IR ; AV- 600 ; DPX-400; V arian IN OV A- 300 ;
A PI4000 V G ZA B-HS ; Rigaku- R-A X IS- IV X . 3- -4- 2- -4- 3, 5- , A R CP , . 3- [ 14]
1a- e .
1. 2 2 50 mL 10 mmol 3- -4- 2- -4- 10 mmol 30 m L 0 . 5 mL , 5 , 5 h . , , , 95% , , - , . 2a: , 6 1% , m. p. 266 26 8 e ; 1HN MR DM SO- d6 T MS D:
1. 32 t, J 7. 2 H z, 3H , 4. 32 q, J 7. 2 H z, 2H , 8. 22 dd , J 1 8. 8 H z, J 2 2. 0 Hz,
1H , 7. 52 d , J 8. 8 Hz, 1H , 8. 54 d , J 2 . 0 Hz , 1H , 8. 89 s, 1H , 13. 30 s, 1H . , C13H 10 O6 : C 59. 55, H 3 . 84; : C 59. 64 , H 3. 68. 1 2b: , 79 % , m. p . 151 152 e ; H N MR CD Cl3 T M S D: 1. 41 t, J 7. 1 Hz, 3H , 4. 41 q, J 7. 1 Hz, 2H , 5. 16 s, 2H , 6. 88 d, J 2. 3 Hz, 1H , 6. 98 dd, J 8. 7, 2. 3 Hz, 1H , 7. 37 7 . 45 m, 5H , 8. 42 d, J 8. 7 H z, 1H , 8. 51 s, 1H ; IR KBr M: 1756, 1706, 161
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