项目4-2 灰分的测定.pptVIP

1、样品的取样量 灰分大于10 g/100 g 的试样称取2 g～3 g（精确至0.0001 g） 灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g～10 g（精确至0.0001 g） 【问题探究】 2、不同样品预处理方法 （1）果汁、牛乳等液体试样： 准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 （2）果蔬、动物组织等含水分较多的试样： 先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 2、不同样品预处理方法 （3）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样： 先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 （4）含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品 称取试样后, 加入80g/L3.00 mL 乙酸镁溶液使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，再进行炭化。 3、为什么要进行炭化？ ①防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； ②防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； ③不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 一般在电炉或煤气灯上进行 对特别容易膨胀的试样，可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 4、是否有加速灰化的方法？ ① 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120℃-130℃烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 ② 经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。 也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的质量。 ③ 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。 注意—此法需做空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。 5、几种灰分的测定 （1）水溶性灰分和水不溶性灰分的测定： 测定总灰分所得残留物→加入25ml去离子水→加热至沸→用无灰滤纸过滤→用热去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣→将残渣连同滤纸移回原坩埚→水浴上蒸干→干燥→灼烧→冷却→称重至恒重 什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。 水不溶性灰分（%） ×100 m4－不溶性灰分和坩埚的质量，g； 水溶性灰分（%） 总灰分（%）－水不溶性灰分（%） （2）酸不溶性灰分的测定 向总灰分或水不溶性灰分中加入25ml 0.1mol/l 盐酸，操作同水不溶性灰分的测定。 酸不溶性灰分（%） ×100 m5－酸不溶性灰分和坩埚质量，g 酸溶性灰分（%） 总灰分（%）-酸不溶性灰分（%） 一、请设计一个实验，用常压干燥法测定样品中水分含量？（样品为一个苹果） 二、指导实验员如何克服在干法灰化某些样品时可能出现的下例一些问题： a.当要求测定磷的含量时，灰化时防止磷的挥发。 b.在一般干法灰化过程中，高糖产品产生不完全燃烧（例如：出现黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。 c.一般操作过程太长，需要加快速度，但又不想使用标准的湿法氧化。 d.在干法灰化后形成的待测化合物可能会与灰化所用的瓷坩埚反生反应。 国标 品名 灰分，g/100g GB 1354-2009 大米 ≤0.02 GB 1351-2008 小麦 ≤0.5 GB/T23783-2009 方便粉丝 ≤0.8 GB 2726-2005 熟肉制品 ≤0.8 典型食品灰分含量国家标准 学习目标 知识目标： 1.会说出高温灼烧法测灰分原理； 2.会说出高温灼烧法操作过程及注意事项； 3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分的基本概念； 技能目标： 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； 3.会根据样品的特性选择测定条件。 4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机盐含量？为什么？ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥