镍、铬、COD的测定方法.docVIP

废水中镍含量的测定方法 1.实验试剂： 20mg/L的镍标准溶液、0.05mol/L碘溶液、0.5%丁二酮肟溶液 2.实验仪器：分光光度计、25mL具塞比色管、1cm比色皿 3.测定方法： 1）工作曲线的绘制 在更换光度计或比色皿时必须重测工作曲线。用同一台仪器每3个月要重测一次工作曲线。 分别取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL20mg/L的镍标准溶液于10支25mL比色管中，用蒸馏水稀释到10 mL摇匀，加入0.05 mol/L碘溶液1.0mL，稀释至20 mL摇匀，再加2.0 mL丁二酮肟溶液，最后稀释至25 mL摇匀。 用蒸馏水替代镍标准溶液，依照上述步骤，在第11支比色管中依次加入以上物质，做参比。 放置20分钟后，在530nm处测体系的吸光度，绘制吸光度对浓度的响应曲线。 2）水样中镍的测定 用移液管准确移取1mL水样（处理过的镍水则移取10mL），加入25mL比色管中，加蒸馏水稀释至10mL，震荡摇匀。加入0.05 mol/L碘溶液1.0mL，稀释至20 mL摇匀，再加2.0 mL丁二酮肟溶液，最后稀释至25 mL摇匀。 用蒸馏水替代镍标准溶液，依照上述步骤，在第11支比色管中依次加入以上物质，做参比。 放置20分钟后，在530nm处测体系的吸光度。 对照工作曲线，计算出水样中镍的浓度。 废水中铬含量的测定方法 1.实验试剂： 5mg/L的铬标准溶液、1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液 二苯碳酰二肼溶液 2.实验仪器：分光光度计、25mL具塞比色管、1cm比色皿 3.测定方法： 1）工作曲线的绘制 在更换光度计或比色皿时必须重测工作曲线。用同一台仪器每3个月要重测一次工作曲线。 分别取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL5mg/L的铬标准溶液于10支25mL比色管中，用蒸馏水稀释到10 mL摇匀，加入硫酸溶液0.5mL，再加磷酸溶液0.5mL，加水稀释至20mL摇匀，加入二苯碳酰二肼溶液2mL，最后稀释至25 mL摇匀。 用蒸馏水替代铬标准溶液，依照上述步骤，在第11支比色管中依次加入以上物质，做参比。 放置20分钟后，在540nm处测体系的吸光度，绘制吸光度对浓度的响应曲线。 2）水样中铬的测定 用移液管准确移取1mL水样（处理过的镍水则移取10mL），加入25mL比色管中，加蒸馏水稀释至10mL，震荡摇匀。加入硫酸溶液0.5mL，再加磷酸溶液0.5mL，加水稀释至20mL摇匀，加入二苯碳酰二肼溶液2mL，最后稀释至25 mL摇匀。 用蒸馏水替代镍标准溶液，依照上述步骤，在第11支比色管中依次加入以上物质，做参比。 放置20分钟后，在540nm处测体系的吸光度。 对照工作曲线，计算出水样中铬的浓度。 重铬酸钾法测定COD 一 原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 二仪器 1.500mL全玻璃回流装置. 2.加热装置(电炉). 3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸硫酸银溶液 测定步骤 硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 水样COD的测定：取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.