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不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较 摘要：由于酯化反应速率较慢，为了使反应能快速进行，所以使用催化剂进行催化。本实验是使用不同催化剂合成乙酸正丁酯，然后根据合成的乙酸正丁酯的产量对不同催化剂的效果进行比较。 关键词 催化剂 乙酸正丁酯 前言：乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，也是染料、香料等的重要中间体，广泛应用于涂料、制革、香料、医药等工业，传统旳酯化方法是用浓硫酸做催化剂进行酯化。但在酯化反应条件下，硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用，导致一系列副反应的发生，使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等。作为催化剂的硫酸要经过碱中和、水洗除去。选择性差，产品质量不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液，污染环境。因此国内外探讨了一些新型催化剂。本文就是对浓硫酸、十二水合硫酸铁氨、一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁作为催化剂，探讨不同催化剂对合成乙酸正丁酯效果的影响。 实验部分 1.1实验原理 乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可用作食用香料，也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性，其比重为d4200. 8825，折光率nD20为1.3941，沸点为126.1。 目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。近几年来，不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作，并且取得了一些成果。 合成乙酸正丁酯的催化剂有：FeCl3?6H2O、对甲苯磺酸、浓硫酸、磷钨酸铋、硫酸氢钠、SnCl4?5H2O纳米无机氧化物、四水氯化锰、三氯化铝、十二水合硫酸铁铵、氨基磺酸、磷酸二氢钠、硫酸钛等等。 本次实验主要研究的催化剂有浓硫酸、一水硫酸氢钠、十二水硫酸铁铵、对甲苯磺酸、氨基磺酸、磷酸二氢钠、FeCl3?6H2O、SnCl4?5H2O、硫酸钛，通过不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较，来探究合成乙酸正丁酯的最佳反应条件。 以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸正丁酯的反应方程式： 催化剂 CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH == CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O 1.2试剂及仪器 试剂：乙酸、正丁醇、浓硫酸、SnCl4?5H2O、对甲苯磺酸、一水硫酸氢钠、十二水硫酸铁铵、硫酸钛 仪器：三颈烧瓶（100mL）、圆底烧瓶（50mL）、直形冷凝管、球形冷凝管、蒸馏头、分水器、接引管、锥形瓶、分液漏斗、水银球温度计、阿贝折光仪、量筒 1.3．实验步骤 如右图装置1.在干燥的三颈烧瓶中加入11.5mL（9.3g，0.15mol）正丁醇和7.9m（8.3g,0.1375mol）冰醋酸，摇动下缓慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入两粒沸石，装上温度计、分水器和冷凝管，在分水器中加水与支管口齐平，在石棉网上小火加热回流，控制反应温度和回流速度，回流过程中要将产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量，直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。 停止加热，待反应物冷至室温，将分水器中的液体全部转入分液漏斗，如装置2，分去水层，过滤将反应液与烧瓶中的固体催化剂分离，反应液小心合并于分液漏斗中，用10mL饱和食盐水洗涤烧瓶，并将刷洗液合并于分液漏斗中。摇振后静置，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10mL水，、10mL10%碳酸氢钠水溶液10mL水洗涤，洗涤过程中注意振摇漏斗并放气，静置后分去下层水溶液。酯层转移锥形瓶中用1-2g无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。将干燥的粗酯小心放入50mL圆底烧瓶中，加入两粒沸石，安装好蒸馏装置，如下图3，在石棉网上加热蒸馏，收集122-126℃馏分于预先称量的干燥锥形瓶中，称量产物并计算产率，测折光率。 装置3 装置4 1.4实验结果及讨论 表1.不同催化剂合成乙酸正丁酯的数据记录表 催化剂 反应前状态 反应时间/min 用量/g 产率/% 反应后状态 浓硫酸 无色粘稠油状液体 42 6d 35.5 浅黄色液体 十二水合硫酸铁氨 无色晶体 62 1.0 42.8 棕色固体 对甲苯磺酸 白色针状或粉末状晶体 30 1.9 35 淡黄色固体 一水合硫酸氢钠 白色晶体 15 1.0 41.4 白色固体 硫酸钛 透明块状