溶液吸附法测量固体物质的比表面积.docxVIP

PAGE \* MERGEFORMAT6 北京理工大学 物理化学实验报告 溶液吸附法测量固体物质的比表面 班级实验日期：2013-3-26 一、实验目的： 了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 掌握分光光度计工作原理及操作方法。 二、实验原理： 本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。 在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为 式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol·g-1）；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol·g-1）；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol·dm-3）；K为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。 吸附剂比表面S比 ： S比 ＝ΓmLA 式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。 配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量 式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol·dm-3）；c是达吸附平衡时吸附质浓度（mol·dm-3）；V是溶液体积（dm3）；m是吸附剂质量（g）。 Langmuir方程可写成 根据改写的Langmuir单分子层吸附方程，作～图，为直线，由直线斜率可求得Γm 甲基兰的摩尔质量为373.9g·mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值取为1.52×10-18m2 。 三、仪器和试剂： 分光光度计722型 、恒温振荡器、干燥器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶(50ml、100ml)、移液管（20ml、25ml、50ml）、移液管、活性炭、滴管、亚甲基兰水溶液（1.000×10-3 mol·dm-3） 四、实验步骤： 称取100.0mg左右活性炭6份，分别放入六只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶中，分别加入亚甲基兰水溶液（1.000×10-3 mol·dm-3）及去离子水，加入的量如表所示。将六只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡1～3天。 配制浓度为1×10-5 mol·dm-3的亚甲基兰标准溶液 吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液（取其上部清液），用722型分光光度计在665nm处分别测其浓度。如溶液浓度过大（A0.8），用去离子水稀释一定倍数后测定。 实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自来水清洗，最后用去离子水涮洗。 五、数据记录及处理： 仪器读书记录： 序号标准溶液123456浓度直读8631453657851215950700实验数据 锥形瓶编号123456活性炭质量m/mg100.2100.3100.2100.4100.6100.3亚甲基兰水溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积V/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液浓度 c0(×10-3mol/L)0.4000.5000.6000.7000.8001.000吸附平衡时溶液浓度 c(×10-6mol/L)1.680 4.2299.09614.081.1018.111吸附量Γ(×10-4)1.9882.4712.9493.4163.9214.945 作～图，图像如下： 很显然第五第六个点异样，与理论不符合，差距太大，钱四个点大致在一条直线上，先将第五第六个点舍去，在做直线拟合，图像如下： 直线斜率是:k=2634.141；相关系数??0.98586。1k Γm=1k=12634.141g·mol-1=3.796×10-4mol·g-1 S比=ΓmLA =3.796×10-4mol·g-1×6.62×1023mol-1×1.52×10-18m2·g-1 =381.97m2·g-1 六：实验分析： 从实验数据可以明显看出数据是有问题的，在实验中722型分光光度计在调零校准中就出现过无法校准的问题，实验仪器是这次实验失败的主要原因。其次还有可能是在配溶液的过程中出现了错误，将溶液配比搞混了,也不排除将标签贴错的可能。不过将第五第六个数据剔除之后数据吻合地不错，所以可能是第五第六个数据在测量的时候仪器发生了故障，所以应该重做实验来验证一下。 思考题： 如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度？ 答：不同时间间隔测量质量，质量相同，就是说质量已经不随时间变化而改变了，就是达到最大吸附 本实验中，