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溶解氧测定方法 （碘量法） 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 仪器 250-300ml溶解氧瓶，见图 狭缝 瓶塞 溶解氧瓶 试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4?4H2O 或364gMnSO4?H2O）ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300-400ml水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （3）1+5硫酸溶液。 （4）1%（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 （5）0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105-110oC烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫化硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： 于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫化硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 10.00×0.02500 M= V 式中，M——硫化硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V——滴定时消耗硫化硫酸钠溶液的体积（ml）。 （7）硫酸，ρ=1.84。 步骤 1、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加和入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算 M×V×8×1000 溶解氧（O2，mg/L）= 100 式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。