浊点萃取-焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究.pdfVIP

摘 要 随着科学技术技术的发展，在进行地质、环境、生物等样品中痕量金属元素 的测定时，常常要求达到ppb 级的水平，虽然火焰原子吸收分光光度法具有很高 的灵敏度，但是要直接测定这些样品中的痕量组分却很难，这是因为，一方面， 样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定，或组分的含量低于分析方法的灵 敏度；另一方面是存在基体干扰。因此在分析领域里，往往需要借助分离富集的 手段来提高分析方法的灵敏度和选择性。 浊点萃取（Cloud -Point Extraction, CPE ）是近年出现的一种新兴的液- 液萃取 技术，它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参 数，如溶液的pH值、离子强度、温度等引发相分离，从而将疏水性物质与亲水性 物质分离。它具有经济、安全、高效、简便，不使用挥发性的有机溶剂，不影响 环境等优点，已广泛用于生命科学、环境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功 地用于金属元素的分离富集，并与分析仪器联用，用于痕量金属元素的检测。 原子吸收光谱（AAS ）检测技术是现今较常用的一种微量元素分析测试手段， 具有仪器价格便宜、精密度高、干扰水平低、线形范围宽等特点。将CPE与AAS 联用，可有效的增加分析方法的选择性和灵敏度，降低检出限。 本论文以原子光谱分析技术为检测手段，对影响金属离子浊点萃取效率的主 要因素进行系统地研究，并将其应用于实际样品中痕量金属离子的分离富集。全 文共分为五章： 第一章：综述了浊点萃取方法的原理和应用，总结前人对浊点萃取研究所取 得的成果和当前国内外的研究现状，并提出了本论文的立题思想。 第二章：研究了以 1- （2- 吡啶偶氮）-2- 萘酚（PAN ）为络合剂，以非离子型 表面活性剂 TritonX- 100 为萃取剂的浊点萃取分离富集- 火焰原子吸收光谱法测定 痕量钯的新方法。详细考察了溶液的 pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温 度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0.01 ～2.00 µg/mL ， 检出限为 10.1 ng/mL ，相对标准偏差为（RSD ）2.12% （n=10 ），回收率在97.6% ～ 105.9%之间。用于催化剂中Pd (II) 的测定，结果满意。 第三章：研究了以双硫腙为络合剂，以非离子型表面活性剂 TritonX- 100 为 萃取剂的浊点萃取分离富集- 火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。详细考察 了溶液的pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取 效果的影响。该方法的线性范围为0 ～1.60 µg/mL 检出限为7.9 ng/mL ，相对标准 I 偏差为4.12% （n=11 ），回收率在97.5% ～102.8%之间，用于矿渣中金的测定，结 果满意。 第四章：研究了以对二甲氨基亚苄基罗丹宁（p -DMABR ）为络合剂，以非 离子型表面活性剂 TritonX- 114 为萃取剂的浊点萃取分离富集- 火焰原子吸收光谱 法测定痕量银的新方法。详细考察了溶液的 pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、 平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为 0 ～400 ng/mL 检出限为 1.69 ng/mL ，相对标准偏差为2.95% （n=11 ），回收率在98.4% ～ 103.9%之间，用于水样中痕量银的分离富集和测定，结果满意。 第五章：研究了以二乙基二硫代氨基甲酸（DDTC ）为络合剂，以非离子型 表面活性剂 TritonX- 100 为萃取剂的浊点萃取分离富集- 火焰原子吸收光谱法测定 痕量铅的新方法，详细考察了溶液的 pH 值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温 度和时间等条件对浊点萃取效果的影响，该方法的线性范围为 0 ～600 ng/mL 检 出限为2.41 ng/mL ，相对标准偏差为3.74% （n=11 ），回收率在97.4%～102.3%之 间，并用于环境水样中铅的测定，结果满意。 关键词：浊点萃取；分离/ 富集；火焰原子吸收光谱法；痕量元素；钯；金；银； 铅 II ABSTRACT With