溷合碱的测定.pptVIP

大庆石油学院化学实验中心 混合碱的测定 实验目的 通过标定盐酸溶液浓度，初步掌握酸碱标准溶液浓度标定的原理方法； 了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化； 掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。学习分析天平的使用方法,掌握差减法称量操作； 进一步练习分析基本操作。 一、酸标准溶液的标定 酸标准溶液的标定通常用硼砂(Na2B4O7.10H2O)或无水碳酸钠( Na2CO3)标定 a. 若用Na2B4O7.10H2O标定HCl溶液， 反应式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O 实验原理及相关知识 Na2CO3作为基准物，具有纯净，化学性 质稳定等优点，分子量大，可减小称量误差。 若用无水Na2CO3标定HCl： 反应式如下： 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O 指示剂：甲基橙 （3.1~4.4） 计量点时溶液的pH值约为3.9 终点: 黄色 → 橙色 实验原理及相关知识 二、称量方法 A、指定重量称量法（固定重量称量法） B、直接称量法 C、递减（差减）称量法 称取样品的量是由两次称量之差而求得的。 用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上，拿住纸 带尾部把称量瓶放到天平的正中位置，称出称量瓶 加试样的准确重量为W1g，左手仍用原纸带将称量 瓶从天平盘上取下，拿到接受器的上方，右手用纸 片包住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开接受器上 方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试 样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需要的质 量时，一边继续用瓶盖敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖 直，使粘在瓶口的试样落回称量瓶中。然后盖好瓶 盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，准确称其质量为 W2g。两次质量之差，即试样质量。 试样 = W1 – W2 (g) 注意： 1、若倒入试样量不够时，可重复上述操 作；如倒入试样大大超过所需要数量，则只 能弃去重做。2、要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶 盖，以免粘附在瓶盖上的试样失落它处。3、称量时注意对锥形瓶编号（锥形瓶在称 量前事先编号）。 实验原理及相关知识 讨论 混合碱是何物？ 混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物。 实验原理及相关知识 如何测定各个组分及其含量？ 可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3＋HCl ＝＝ NaHCO3＋NaCl NaOH＋HCl ＝＝ NaCl＋H2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(mL)。 实验原理及相关知识 第二个化学计量点时，滴定反应为： NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点呈橙色，滴定体积为V2(mL)。 当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3； 当V1 V2时，为Na2CO3＋NaOH。 讨论： V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2) V1V2 : Na2CO3 (2V1),NaHCO3 (V2-V1) V1=V2 : 则碱液只含Na2CO3 (V1+V2） V1=0 ，V20 : 则碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH 实验步骤 实验步骤 实验步骤 第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应： NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。 实验步骤 终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致； 终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。 基本操作 移液管的使用 基本操作 分析天平的使用： 操作方法：1、打开天平开关On/Off，待稳定标志显示后，轻按一下去皮键 T/O，液晶屏显示“0.0000”进入待测状态可进行正式称量。2、称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时，显示屏所显示的实际数值。3、称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，关闭天平开关On/Off 。 下次实验 实验三 氯化物中氯含量的测定 大庆石油学院化学实验中心 大庆石油学院化学实验中心 大庆石油学院化学化工学院化学实验中心 实验原理及相关知识 大庆石油学