环己烷实验报告.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 环己酮的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 2011年11月14日 实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 环己醇+次氯酸钠→环己酮 主要试剂及用量规格 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 药品名称 药品用量 环己醇 5g（5.2mL） 冰醋酸 25mL 次氯酸钠溶液 38mL 氯化铝 3g 主要试剂及产品的物理常数： 名??? 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 环己醇 100.16 Liq 1.4650 0.962 25.5 161.1 3.6 环己酮 98.14 Liq 1.4507 0.947 -31.2 155.7 2.4 仪器装置 图1 环己酮的反应装置 图2 环己酮的蒸馏提纯 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 9：08 向250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸 9:18 开动搅拌器，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中 开始T=18温度慢慢升高，维持瓶内温度处于39.5 9:36 滴加完毕，继续搅拌5min ，用碘化钾淀粉试纸检验 T=39.5，试纸呈蓝色 在室温下继续搅拌30min 10:06 加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止 T=39.5，碘化钾淀粉试纸呈无色 向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石 10:30 在石棉网上加热蒸馏 10:58 开始有溜出液滴下 T=91 11:30 蒸馏结束 馏出液无油珠滴出 11:35 在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠，不断检验PH值，至反应液呈中性为止 起初有白色泡沫，之后消失，PH试纸颜色与比色卡PH=7的颜色接近，溶液变的有点浑浊 11:50 加入精制食盐使之变成饱和溶液，振荡使溶解 溶液较浑浊 12:00 将混合液倒入分液漏斗中，静置分层 分出有机层在上，水层在下 12:10 开始分液 下层水层液体慢慢滴下，油层厚度慢慢增加 12:38 分液完成，上层液体从上口倒入锥形瓶M1中 锥形瓶中溶液呈澄清的淡黄色 合组，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集馏分 有馏分出现时T=98，不用收集，当温度上升T=118时开始收集，温度不断升高，当温度开始降低至T=126时结束蒸馏 实验结果 合组前数据记录： 记录项 原锥形瓶净重/g 锥形瓶和环己酮重量/g 粗环己酮的质量/g 数据 60.99 63.54 2.55 合组后数据记录： 记录项 原锥形瓶净重/g 锥形瓶和环己酮重量/g 粗环己酮的质量/g 数据 57.84 67.98 10.14 产率计算: 环己酮产量：10.14×15.24%=1.55 产 率（%）：1.55/5×100%=31.0% 实验讨论 1、数据分析 产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度过高则易挥发。 (2)、蒸馏时加入沸石防止爆沸。 (3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。 （4）、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。